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zd_seu金蟲 (小有名氣)
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[求助]
NIPAM和MAA共聚，用AIBN做引發(fā)劑，自由基聚合反應(yīng)，若干問題
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現(xiàn)在在做NIPAM和MAA的自由基聚合反應(yīng)，選擇的引發(fā)劑是AIBN。反應(yīng)過程如下： 稱取適量的NIPAM，置于取樣瓶中，滴加適量的MAA（液體），再稱取適量的AIBN，加入瓶中，然后加入20ml二惡烷進(jìn)行溶解，超聲3min，使分散均勻。 通氮?dú)?5min，后緩慢加熱至69攝氏度，氮?dú)猸h(huán)境下反應(yīng)15h。 單體和二惡烷都沒有在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行再提純，是直接使用買來的，所以含有部分阻聚劑，是否會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響?多加入一些引發(fā)劑AIBN，可否忽略阻聚劑的影響？單體和引發(fā)劑是不是需要分開加入，這樣混在一起，是否會(huì)導(dǎo)致暴聚，或者聚合不均勻的情況產(chǎn)生？ 產(chǎn)物為白色，且較粘稠（下部分磁子還可以轉(zhuǎn)動(dòng)，但是上部分是一塊塊白色的固體干在瓶壁上），將20ml樣品加入50ml乙醚中，取沉淀；重新溶解在20mlTHF中，在50ml乙醚中沉淀。該過程反復(fù)3次，通過離心獲得沉淀（期間會(huì)有一些大塊白色不溶物，不知是否產(chǎn)物，一般都不要）。 離心后將沉淀溶解在THF中，溶解性并不是很好，而且即使超聲，也需要很長(zhǎng)時(shí)間才能完全溶解。將最終獲得的固體在烘箱中高溫烘干，得到泡狀的固體，用杵搗碎，待用。 將制備的NIPAM-co-MAA溶解在水中，25mg/ml，但是并不能溶解，超聲一夜之后幾乎沒有變化。此步是為了將共聚物的水溶液加入不同PH的緩沖液中，通過測(cè)量其透光率，獲得它的結(jié)構(gòu)坍塌PH。 |
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zd_seu
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