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水水洋子

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[交流] 判斷相對(duì)構(gòu)型，roesy點(diǎn)強(qiáng)弱能代表距離遠(yuǎn)近么？

我有一個(gè)化合物做roesy，判斷相鄰兩個(gè)氫相對(duì)構(gòu)型，12和11,12和13都想關(guān)，但是12與13相關(guān)強(qiáng)，能說(shuō)12與13是同側(cè)的么？

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1樓 2012-06-04 13:09:25

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3樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 15:51:24
對(duì)，我就是想說(shuō)13和12是同一朝向的，因?yàn)檫@個(gè)化合物做了CD，但是看不出東西，量太少也不能做單晶，所以很苦惱，之前看見(jiàn)的非常相似的化合物判斷構(gòu)形的時(shí)候就是用12和13相關(guān)看到的，但是沒(méi)有說(shuō)11和12也有相關(guān)，但是 ...

有是有，但是這個(gè)跟參數(shù)設(shè)置也有關(guān)系的。
其實(shí)這個(gè)要是其他位置沒(méi)有手性的話(huà)，是不是可以用ecd啊，現(xiàn)在挺熱的。12位手性碳連在一個(gè)發(fā)色團(tuán)上面，可以通過(guò)ecd試試。

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4樓2012-06-04 16:44:13

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-04 21:35:17

對(duì)于苯駢呋喃型木脂素，利用J應(yīng)該就可以定其相對(duì)構(gòu)型，樓主可多看下文獻(xiàn)應(yīng)該有

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5樓2012-06-04 17:29:59

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-08 17:19:57

去年發(fā)的J.N.P的文獻(xiàn)，還是可以用偶合常數(shù)再借助NOE來(lái)確定其相對(duì)構(gòu)型的。不知道樓主看的哪篇文獻(xiàn)？因?yàn)槲抑耙卜蛛x出來(lái)過(guò)這類(lèi)化合物，同樣是借助J及NOE來(lái)確定的
CD做的峰不明顯，難道是沒(méi)有做平滑處理？或者可換種溶劑試試

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13樓2012-06-05 16:11:03

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-08 17:13:04

noesy確定的也是相對(duì)構(gòu)型，11和12質(zhì)子是相鄰質(zhì)子，是有耦合的，只要是相鄰質(zhì)子在noesy譜上都能看到相關(guān)（noesy譜上包括cosy相關(guān)信號(hào)），不能由此判斷構(gòu)型。另外，可以通過(guò)11和13質(zhì)子，13質(zhì)子與其他質(zhì)子的noesy相關(guān)確定相對(duì)構(gòu)型，就算是使用CD法，也是要先確定相對(duì)構(gòu)型的。這是前提。

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14樓2012-06-07 07:48:32

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水水洋子: 金幣+3 2012-06-04 15:51:34

11與12之間太近，這種相關(guān)很容易看到的。不能說(shuō)明這兩個(gè)氫是一個(gè)朝向的。

所以如果你說(shuō)13和12的氫是一個(gè)朝向，勉勉強(qiáng)強(qiáng)也能接受。
但是最好還有其他方法佐證。

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2樓2012-06-04 14:03:55

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水水洋子

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2樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-04 14:03:55
11與12之間太近，這種相關(guān)很容易看到的。不能說(shuō)明這兩個(gè)氫是一個(gè)朝向的。

所以如果你說(shuō)13和12的氫是一個(gè)朝向，勉勉強(qiáng)強(qiáng)也能接受。
但是最好還有其他方法佐證。

對(duì)，我就是想說(shuō)13和12是同一朝向的，因?yàn)檫@個(gè)化合物做了CD，但是看不出東西，量太少也不能做單晶，所以很苦惱，之前看見(jiàn)的非常相似的化合物判斷構(gòu)形的時(shí)候就是用12和13相關(guān)看到的，但是沒(méi)有說(shuō)11和12也有相關(guān)，但是我覺(jué)得是應(yīng)該有。課題組的小老師也都不敢確定是不是點(diǎn)的大小就跟距離遠(yuǎn)近有關(guān)，所以不知道這個(gè)roesy是不是有這么個(gè)說(shuō)法呢。。。

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3樓2012-06-04 15:51:24

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haitee

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-04 21:35:27

我覺(jué)得可以說(shuō)12與13是同側(cè)的。

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6樓2012-06-04 17:41:30

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5樓: Originally posted by chh701 at 2012-06-04 17:29:59
對(duì)于苯駢呋喃型木脂素，利用J應(yīng)該就可以定其相對(duì)構(gòu)型，樓主可多看下文獻(xiàn)應(yīng)該有

這個(gè)就已經(jīng)有文獻(xiàn)報(bào)道由于順?lè)词絁的差異太小，已經(jīng)被證明不可靠了。

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7樓2012-06-04 21:35:08

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4樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-04 16:44:13
有是有，但是這個(gè)跟參數(shù)設(shè)置也有關(guān)系的。
其實(shí)這個(gè)要是其他位置沒(méi)有手性的話(huà)，是不是可以用ecd啊，現(xiàn)在挺熱的。12位手性碳連在一個(gè)發(fā)色團(tuán)上面，可以通過(guò)ecd試試。...

能細(xì)講一下怎么通過(guò)ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？

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8樓2012-06-04 21:37:00

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yangliguo007

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您好，我想問(wèn)一下“做了CD，看不出東西”，是什么意思？譜圖是一條直線(xiàn)還是Cotton效應(yīng)不明顯？

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9樓2012-06-04 22:22:31

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8樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 21:37:00
能細(xì)講一下怎么通過(guò)ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？...

這個(gè)交給做計(jì)算的人去做了，自己搞不來(lái)的吧？找合作伙伴唄。

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10樓2012-06-04 22:51:48

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8樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 21:37:00
能細(xì)講一下怎么通過(guò)ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？...

這個(gè)交給做計(jì)算的人去做了，自己搞不來(lái)的吧？找合作伙伴唄。

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11樓2012-06-04 22:52:06

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9樓: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-04 22:22:31
您好，我想問(wèn)一下“做了CD，看不出東西”，是什么意思？譜圖是一條直線(xiàn)還是Cotton效應(yīng)不明顯？

cd沒(méi)有明顯的峰的趨勢(shì)，只是雜雜的上下起伏的基線(xiàn)，加大濃度后只是基線(xiàn)噪音的幅度增加，依然沒(méi)有峰

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12樓2012-06-05 09:11:48

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14樓: Originally posted by wanglibo66 at 2012-06-07 07:48:32
noesy確定的也是相對(duì)構(gòu)型，11和12質(zhì)子是相鄰質(zhì)子，是有耦合的，只要是相鄰質(zhì)子在noesy譜上都能看到相關(guān)（noesy譜上包括cosy相關(guān)信號(hào)），不能由此判斷構(gòu)型。另外，可以通過(guò)11和13質(zhì)子，13質(zhì)子與其他質(zhì)子的noesy相關(guān)確 ...

是啊，就是想先確定這個(gè)相對(duì)構(gòu)型，因?yàn)?2和13 不是相鄰質(zhì)子，而且點(diǎn)又大，所以覺(jué)得可以判斷是同側(cè)

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15樓2012-06-08 17:12:58

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13樓: Originally posted by chh701 at 2012-06-05 16:11:03
去年發(fā)的J.N.P的文獻(xiàn)，還是可以用偶合常數(shù)再借助NOE來(lái)確定其相對(duì)構(gòu)型的。不知道樓主看的哪篇文獻(xiàn)？因?yàn)槲抑耙卜蛛x出來(lái)過(guò)這類(lèi)化合物，同樣是借助J及NOE來(lái)確定的
CD做的峰不明顯，難道是沒(méi)有做平滑處理？或者可換種 ...

tetrahedron 62(2006) 12182-12190 這篇文章
相似結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)用的是甲醇做的，能看出來(lái)�？墒俏矣眉状季蜎](méi)有，做過(guò)平滑處理。

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16樓2012-06-08 17:19:52

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在嗎

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17樓2012-06-09 20:32:11

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17樓: Originally posted by 韓華燕 at 2012-06-09 20:32:11
在嗎...

恩，在

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18樓2012-06-10 11:14:18

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引用回帖:

請(qǐng)問(wèn)一下，像這個(gè)圖

向這兩個(gè)氫在noesy能看到相關(guān)嗎？從空間上，感覺(jué)不行啊。

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19樓2012-06-10 12:02:43

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liyuxia~

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19樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-10 12:02:43
請(qǐng)問(wèn)一下，像這個(gè)圖

向這兩個(gè)氫在noesy能看到相關(guān)嗎？從空間上，感覺(jué)不行啊。...

當(dāng)然可以，而且還不弱。想想，雖然在異側(cè)，但為3j，都能耦合了，怎不會(huì)出現(xiàn)？個(gè)人認(rèn)為凡能在cosy中相關(guān)的質(zhì)子，在nosey中也相關(guān)。有一點(diǎn)需要注意的是：noesy中信號(hào)出或不出還跟分子量大小有關(guān)，有時(shí)候該出的不出，不好判定。

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20樓2015-07-31 21:52:04

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