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水水洋子

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[交流] 判斷相對構(gòu)型，roesy點強弱能代表距離遠近么？

我有一個化合物做roesy，判斷相鄰兩個氫相對構(gòu)型，12和11,12和13都想關，但是12與13相關強，能說12與13是同側(cè)的么？

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1樓 2012-06-04 13:09:25

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lizi7952

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3樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 15:51:24
對，我就是想說13和12是同一朝向的，因為這個化合物做了CD，但是看不出東西，量太少也不能做單晶，所以很苦惱，之前看見的非常相似的化合物判斷構(gòu)形的時候就是用12和13相關看到的，但是沒有說11和12也有相關，但是 ...

有是有，但是這個跟參數(shù)設置也有關系的。
其實這個要是其他位置沒有手性的話，是不是可以用ecd啊，現(xiàn)在挺熱的。12位手性碳連在一個發(fā)色團上面，可以通過ecd試試。

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4樓2012-06-04 16:44:13

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-04 21:35:17

對于苯駢呋喃型木脂素，利用J應該就可以定其相對構(gòu)型，樓主可多看下文獻應該有

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5樓2012-06-04 17:29:59

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水水洋子: 金幣+1 2012-06-08 17:19:57

去年發(fā)的J.N.P的文獻，還是可以用偶合常數(shù)再借助NOE來確定其相對構(gòu)型的。不知道樓主看的哪篇文獻？因為我之前也分離出來過這類化合物，同樣是借助J及NOE來確定的
CD做的峰不明顯，難道是沒有做平滑處理？或者可換種溶劑試試

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13樓2012-06-05 16:11:03

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noesy確定的也是相對構(gòu)型，11和12質(zhì)子是相鄰質(zhì)子，是有耦合的，只要是相鄰質(zhì)子在noesy譜上都能看到相關（noesy譜上包括cosy相關信號），不能由此判斷構(gòu)型。另外，可以通過11和13質(zhì)子，13質(zhì)子與其他質(zhì)子的noesy相關確定相對構(gòu)型，就算是使用CD法，也是要先確定相對構(gòu)型的。這是前提。

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14樓2012-06-07 07:48:32

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lizi7952

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水水洋子: 金幣+3 2012-06-04 15:51:34

11與12之間太近，這種相關很容易看到的。不能說明這兩個氫是一個朝向的。

所以如果你說13和12的氫是一個朝向，勉勉強強也能接受。
但是最好還有其他方法佐證。

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2樓2012-06-04 14:03:55

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2樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-04 14:03:55
11與12之間太近，這種相關很容易看到的。不能說明這兩個氫是一個朝向的。

所以如果你說13和12的氫是一個朝向，勉勉強強也能接受。
但是最好還有其他方法佐證。

對，我就是想說13和12是同一朝向的，因為這個化合物做了CD，但是看不出東西，量太少也不能做單晶，所以很苦惱，之前看見的非常相似的化合物判斷構(gòu)形的時候就是用12和13相關看到的，但是沒有說11和12也有相關，但是我覺得是應該有。課題組的小老師也都不敢確定是不是點的大小就跟距離遠近有關，所以不知道這個roesy是不是有這么個說法呢。。。

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3樓2012-06-04 15:51:24

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haitee

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我覺得可以說12與13是同側(cè)的。

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6樓2012-06-04 17:41:30

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水水洋子

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5樓: Originally posted by chh701 at 2012-06-04 17:29:59
對于苯駢呋喃型木脂素，利用J應該就可以定其相對構(gòu)型，樓主可多看下文獻應該有

這個就已經(jīng)有文獻報道由于順反式J的差異太小，已經(jīng)被證明不可靠了。

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7樓2012-06-04 21:35:08

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水水洋子

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4樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-04 16:44:13
有是有，但是這個跟參數(shù)設置也有關系的。
其實這個要是其他位置沒有手性的話，是不是可以用ecd啊，現(xiàn)在挺熱的。12位手性碳連在一個發(fā)色團上面，可以通過ecd試試。...

能細講一下怎么通過ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？

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8樓2012-06-04 21:37:00

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您好，我想問一下“做了CD，看不出東西”，是什么意思？譜圖是一條直線還是Cotton效應不明顯？

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9樓2012-06-04 22:22:31

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lizi7952

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8樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 21:37:00
能細講一下怎么通過ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？...

這個交給做計算的人去做了，自己搞不來的吧？找合作伙伴唄。

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10樓2012-06-04 22:51:48

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lizi7952

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8樓: Originally posted by 水水洋子 at 2012-06-04 21:37:00
能細講一下怎么通過ECD？模擬最穩(wěn)定構(gòu)想，然后怎么做呢？...

這個交給做計算的人去做了，自己搞不來的吧？找合作伙伴唄。

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11樓2012-06-04 22:52:06

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9樓: Originally posted by yangliguo007 at 2012-06-04 22:22:31
您好，我想問一下“做了CD，看不出東西”，是什么意思？譜圖是一條直線還是Cotton效應不明顯？

cd沒有明顯的峰的趨勢，只是雜雜的上下起伏的基線，加大濃度后只是基線噪音的幅度增加，依然沒有峰

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12樓2012-06-05 09:11:48

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14樓: Originally posted by wanglibo66 at 2012-06-07 07:48:32
noesy確定的也是相對構(gòu)型，11和12質(zhì)子是相鄰質(zhì)子，是有耦合的，只要是相鄰質(zhì)子在noesy譜上都能看到相關（noesy譜上包括cosy相關信號），不能由此判斷構(gòu)型。另外，可以通過11和13質(zhì)子，13質(zhì)子與其他質(zhì)子的noesy相關確 ...

是啊，就是想先確定這個相對構(gòu)型，因為12和13 不是相鄰質(zhì)子，而且點又大，所以覺得可以判斷是同側(cè)

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15樓2012-06-08 17:12:58

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13樓: Originally posted by chh701 at 2012-06-05 16:11:03
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CD做的峰不明顯，難道是沒有做平滑處理？或者可換種 ...

tetrahedron 62(2006) 12182-12190 這篇文章
相似結(jié)構(gòu)的文獻用的是甲醇做的，能看出來�？墒俏矣眉状季蜎]有，做過平滑處理。

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16樓2012-06-08 17:19:52

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韓華燕

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在嗎

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17樓2012-06-09 20:32:11

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17樓: Originally posted by 韓華燕 at 2012-06-09 20:32:11
在嗎...

恩，在

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18樓2012-06-10 11:14:18

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lizi7952

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請問一下，像這個圖

向這兩個氫在noesy能看到相關嗎？從空間上，感覺不行啊。

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19樓2012-06-10 12:02:43

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liyuxia~

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19樓: Originally posted by lizi7952 at 2012-06-10 12:02:43
請問一下，像這個圖

向這兩個氫在noesy能看到相關嗎？從空間上，感覺不行啊。...

當然可以，而且還不弱。想想，雖然在異側(cè)，但為3j，都能耦合了，怎不會出現(xiàn)？個人認為凡能在cosy中相關的質(zhì)子，在nosey中也相關。有一點需要注意的是：noesy中信號出或不出還跟分子量大小有關，有時候該出的不出，不好判定。

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20樓2015-07-31 21:52:04

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