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zhaoyancha鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)質(zhì)譜高人幫忙解析質(zhì)譜，萬(wàn)分感謝！
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以下是做氣質(zhì)得到的一個(gè)關(guān)鍵組份的質(zhì)譜圖，總的不出合理的分子結(jié)構(gòu)，還請(qǐng)，高人幫忙。該物質(zhì)是通過(guò)苯胺與過(guò)氧硫酸胺反應(yīng)得到的，不知圖中133是否是分子離子峰，若是的話(huà)，該物質(zhì)不是苯胺的二聚體，133與118相差15�？墒钱a(chǎn)物中不應(yīng)有甲基，再看77的峰，應(yīng)該有苯環(huán)的，其他就不知怎么推了，還請(qǐng)好心人幫忙 |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhaoyancha: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-06-06 03:15:56
soundhorizo: 金幣+5, 感謝應(yīng)助 歡迎常來(lái)分析版^_^ 2012-06-08 07:25:34
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根據(jù)我的判斷： （1）未除盡的苯胺39，93 （2）苯環(huán)77（78-1） （3）103, 118, 133峰分別相差15個(gè)單位， 說(shuō)明是很可能依次相差 了-NH2（16），（注意了，相差15不應(yīng)該是-CH3，那是14），而且這三個(gè)峰分別可能都有半峰（帶兩個(gè)電荷），52或51,59，66。也說(shuō)明他們帶有至少一個(gè)氮原子。 但是您給的條件有限，不能確定118和133是什么峰，希望您提供更詳盡的反應(yīng)條件和可能的目標(biāo)產(chǎn)物 |
2樓2012-06-05 19:45:30
zhaoyancha
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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非常感謝！只是我對(duì)你的判斷有幾點(diǎn)疑問(wèn)（也可能是我對(duì)質(zhì)譜缺乏了解，請(qǐng)勿見(jiàn)笑~  ）：（1）相差的15個(gè)單位可能是-NH-吧？而且-CH3應(yīng)該是15 ��； （2）雖說(shuō)相差的這15個(gè)單位可能是-NH-，但每個(gè)苯胺只有一個(gè)氮，而133至少應(yīng)含有兩個(gè)氮吧，因是奇數(shù)就應(yīng)該是三個(gè)？不合理呀，苯胺的分子量就已經(jīng)是93了 （3）對(duì)樣品又重新進(jìn)行了氣質(zhì)的測(cè)試，希望能跟你進(jìn)一步討論 |
3樓2012-06-06 03:24:06
馬克007
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【答案】應(yīng)助回帖
★
zhaoyancha: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-06-06 15:21:46
zhaoyancha: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-06-06 15:21:46
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(1)這是因?yàn)楸江h(huán)上去一個(gè)NH2來(lái)取代一個(gè)H，所以是16-1=15，如果上去一個(gè)CH3到苯環(huán)上，同樣會(huì)下來(lái)一個(gè)H，這時(shí)就會(huì)增重15-1=14的 （2）這里我也思考了很久，還查了不少資料，經(jīng)我推測(cè)，如果是苯胺為基礎(chǔ)，苯環(huán)不發(fā)生變化，考慮增加胺基，羥胺基，亞硝基，（在APS存在下這是由可能的），甚至是增加硝基，苯環(huán)發(fā)生苯醌重排，我都試過(guò)了，118和133無(wú)法解釋。所以我認(rèn)為是可能是苯環(huán)發(fā)生了其他的重排，如重排成五元環(huán)等等（但我也搞不太清了） 很高興能和您進(jìn)一步探討。在此我提出兩個(gè)考慮。 （1）您的118和133，還有可能根本不是您的東西，而是之前做質(zhì)譜的那個(gè)人殘留的東西，這個(gè)要問(wèn)一下測(cè)試人員的 （2）把您的目標(biāo)反應(yīng)物和，可能的雜質(zhì)，以及加料時(shí)其他的參與反應(yīng)物也告訴我好嗎，（還有就是我只知道這樣的反應(yīng)條件可能是生成聚苯胺啊，） |
4樓2012-06-06 08:40:39
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5樓2012-06-06 08:44:03
zhaoyancha
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(1)在反應(yīng)體系中還有對(duì)甲苯磺酸，反應(yīng)是在水和正丙醇混合溶液中進(jìn)行的，但我覺(jué)得這都不是重點(diǎn)，因?yàn)榧词乖诓患訉?duì)甲苯磺酸，且只有水的情況下，還是有133的產(chǎn)物 (2)每次測(cè)結(jié)果都基本一樣，所以應(yīng)該不是別人遺留的物質(zhì) (3)下面是我又重新測(cè)得的數(shù)據(jù)，改用氯仿做溶濟(jì)后，133的峰(t=13.27 min)消失了，很奇怪，圖譜很干凈，基本上只有苯胺的峰，難道是我所用的丙酮中的雜質(zhì)？那又是什么雜質(zhì)呢？ |
6樓2012-06-06 15:50:59
zhaoyancha
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8樓2012-06-06 16:18:19
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10樓2012-06-07 14:21:02
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