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zhaoyancha鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
請質(zhì)譜高人幫忙解析質(zhì)譜，萬分感謝！
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以下是做氣質(zhì)得到的一個關(guān)鍵組份的質(zhì)譜圖，總的不出合理的分子結(jié)構(gòu)，還請，高人幫忙。該物質(zhì)是通過苯胺與過氧硫酸胺反應(yīng)得到的，不知圖中133是否是分子離子峰，若是的話，該物質(zhì)不是苯胺的二聚體，133與118相差15�？墒钱a(chǎn)物中不應(yīng)有甲基，再看77的峰，應(yīng)該有苯環(huán)的，其他就不知怎么推了，還請好心人幫忙 |
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zhaoyancha
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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3樓2012-06-06 03:24:06
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+5, 感謝應(yīng)助 歡迎常來分析版^_^ 2012-06-08 07:25:34
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根據(jù)我的判斷： （1）未除盡的苯胺39，93 （2）苯環(huán)77（78-1） （3）103, 118, 133峰分別相差15個單位， 說明是很可能依次相差 了-NH2（16），（注意了，相差15不應(yīng)該是-CH3，那是14），而且這三個峰分別可能都有半峰（帶兩個電荷），52或51,59，66。也說明他們帶有至少一個氮原子。 但是您給的條件有限，不能確定118和133是什么峰，希望您提供更詳盡的反應(yīng)條件和可能的目標產(chǎn)物 |
2樓2012-06-05 19:45:30
馬克007
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【答案】應(yīng)助回帖
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zhaoyancha: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-06-06 15:21:46
zhaoyancha: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-06-06 15:21:46
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(1)這是因為苯環(huán)上去一個NH2來取代一個H，所以是16-1=15，如果上去一個CH3到苯環(huán)上，同樣會下來一個H，這時就會增重15-1=14的 （2）這里我也思考了很久，還查了不少資料，經(jīng)我推測，如果是苯胺為基礎(chǔ)，苯環(huán)不發(fā)生變化，考慮增加胺基，羥胺基，亞硝基，（在APS存在下這是由可能的），甚至是增加硝基，苯環(huán)發(fā)生苯醌重排，我都試過了，118和133無法解釋。所以我認為是可能是苯環(huán)發(fā)生了其他的重排，如重排成五元環(huán)等等（但我也搞不太清了） 很高興能和您進一步探討。在此我提出兩個考慮。 （1）您的118和133，還有可能根本不是您的東西，而是之前做質(zhì)譜的那個人殘留的東西，這個要問一下測試人員的 （2）把您的目標反應(yīng)物和，可能的雜質(zhì)，以及加料時其他的參與反應(yīng)物也告訴我好嗎，（還有就是我只知道這樣的反應(yīng)條件可能是生成聚苯胺啊，） |
4樓2012-06-06 08:40:39
馬克007
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5樓2012-06-06 08:44:03
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