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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 氣相色譜問題
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氣相色譜問題
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最近在做殘留溶劑（注：不是頂空進樣）時候，遇到了個問題。 上周五，我用分析純THF作為溶劑，分別進了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自動進樣，進樣量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我發(fā)現(xiàn)分析純的溶劑THF出很多的雜質(zhì)峰，就建議小領導買色譜純的。之后小領導覺得寸管是不是該換一下，我看了下沒有問題，就放回去了。因為一直沒找到鑷子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。 今天，我用色譜級的THF做溶劑，按照上周五的方法重新做了一遍，可這次出的峰高只有可憐的100。我開始以為O型圈沒固定好，就重新拆開固定好了。再試，還是一樣。我想可能是柱子堵了的緣故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的給切掉了。裝回去之后，還是只有100。這下我就郁悶了，我又看了方法，分流比也是沒變的，都是一樣的。有沒有可能是上周五用分析純做溶劑，對分流閥有堵塞作用呢 補上一段：周五做完樣之后沒有老化柱子，降溫之后就掛機了的。 希望各位大蝦幫幫忙阿 謝謝各位大蝦，問題找到了，出在進樣針，進樣針壞掉了，樣品沒吸上來  [ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ] |
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換用色譜純后，精密度感覺挺好的啊。4樓2012-06-06 08:35:36
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