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hua56441

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[交流] 氣相色譜問(wèn)題

最近在做殘留溶劑（注：不是頂空進(jìn)樣）時(shí)候，遇到了個(gè)問(wèn)題。
上周五，我用分析純THF作為溶劑，分別進(jìn)了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我發(fā)現(xiàn)分析純的溶劑THF出很多的雜質(zhì)峰，就建議小領(lǐng)導(dǎo)買色譜純的。之后小領(lǐng)導(dǎo)覺(jué)得寸管是不是該換一下，我看了下沒(méi)有問(wèn)題，就放回去了。因?yàn)橐恢睕](méi)找到鑷子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。
今天，我用色譜級(jí)的THF做溶劑，按照上周五的方法重新做了一遍，可這次出的峰高只有可憐的100。我開(kāi)始以為O型圈沒(méi)固定好，就重新拆開(kāi)固定好了。再試，還是一樣。我想可能是柱子堵了的緣故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的給切掉了。裝回去之后，還是只有100。這下我就郁悶了，我又看了方法，分流比也是沒(méi)變的，都是一樣的。有沒(méi)有可能是上周五用分析純做溶劑，對(duì)分流閥有堵塞作用呢
補(bǔ)上一段：周五做完樣之后沒(méi)有老化柱子，降溫之后就掛機(jī)了的。
希望各位大蝦幫幫忙阿
謝謝各位大蝦，問(wèn)題找到了，出在進(jìn)樣針，進(jìn)樣針壞掉了，樣品沒(méi)吸上來(lái)

[ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ]

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分析純的應(yīng)該不會(huì)影響柱子，你要不再試一下分析純的，我覺(jué)得5萬(wàn)很正常啊，溶劑本來(lái)量就很大，1微升里面大多是溶劑啊，100肯定不正常吧，難道溶劑跑掉了，沒(méi)全部進(jìn)柱子，這個(gè)原因就不太清楚了

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3樓2012-06-06 08:31:52

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yugijiang

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分流閥哪有這么容易堵住的，建議測(cè)下流速確定下嘍

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2樓2012-06-06 08:29:16

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換用色譜純后，精密度感覺(jué)挺好的啊。

你可以進(jìn)下其他溶劑，看看是不是和以前一樣。

也可能是寸管上的O形圈或者橡膠墊漏氣，該換一下。

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4樓2012-06-06 08:35:36

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引用回帖:

4樓: Originally posted by xbqewpq at 2012-06-06 08:35:36

換用色譜純后，精密度感覺(jué)挺好的啊。

你可以進(jìn)下其他溶劑，看看是不是和以前一樣。

也可能是寸管上的O形圈或者橡膠墊漏氣，該換一下。

在相同的色譜條件下，我進(jìn)了DMSO，DMF，進(jìn)樣量都是1微升，峰高還是很低的，也就200百多，上周五打DMF也能5W的峰高的。我早上把寸管上的O形圈和橡膠墊都換過(guò)了，可還是一樣的

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5樓2012-06-06 08:47:51

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