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氣相色譜問題
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最近在做殘留溶劑（注：不是頂空進(jìn)樣）時(shí)候，遇到了個(gè)問題。 上周五，我用分析純THF作為溶劑，分別進(jìn)了空白THF，二氯甲烷溶液，DMF溶液，在Agilengt 7890上自動進(jìn)樣，進(jìn)樣量1微升，打出的峰高都有5W左右。但我發(fā)現(xiàn)分析純的溶劑THF出很多的雜質(zhì)峰，就建議小領(lǐng)導(dǎo)買色譜純的。之后小領(lǐng)導(dǎo)覺得寸管是不是該換一下，我看了下沒有問題，就放回去了。因?yàn)橐恢睕]找到鑷子，我就徒手操作的，寸管上面的O型圈拆之前一直是密封性好的。 今天，我用色譜級的THF做溶劑，按照上周五的方法重新做了一遍，可這次出的峰高只有可憐的100。我開始以為O型圈沒固定好，就重新拆開固定好了。再試，還是一樣。我想可能是柱子堵了的緣故吧，就把柱子柱子前面一小段黑乎乎的給切掉了。裝回去之后，還是只有100。這下我就郁悶了，我又看了方法，分流比也是沒變的，都是一樣的。有沒有可能是上周五用分析純做溶劑，對分流閥有堵塞作用呢 補(bǔ)上一段：周五做完樣之后沒有老化柱子，降溫之后就掛機(jī)了的。 希望各位大蝦幫幫忙阿 謝謝各位大蝦，問題找到了，出在進(jìn)樣針，進(jìn)樣針壞掉了，樣品沒吸上來  [ Last edited by hua56441 on 2012-6-7 at 07:38 ] |
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- 蟲號: 1820818
換用色譜純后，精密度感覺挺好的啊。
4樓2012-06-06 08:35:36
2樓2012-06-06 08:29:16
3樓2012-06-06 08:31:52
5樓2012-06-06 08:47:51
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