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xiaohuibit銀蟲(chóng) (小有名氣)
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方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)這么做對(duì)嗎？
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LOD和LOQ的做法： QL = 10 σ /S DL=3.3σ /S where σ = the standard deviation of the response S = the slope of the calibration curve The slope S may be estimated from th ... 謝謝您的回復(fù)。我本來(lái)是分析的門(mén)外漢，但是現(xiàn)在人在國(guó)外，只能做這方面的研究。快被所謂的方法驗(yàn)證理論逼瘋了，已經(jīng)接近兩個(gè)月了，我查了很多資料，但是發(fā)現(xiàn)幾乎所有的人對(duì)驗(yàn)證過(guò)程的細(xì)節(jié)均一帶而過(guò)，就給出一個(gè)什么加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，回收率的表格，有的甚至就一句話。所以我估計(jì)我的問(wèn)題不在于看資料少，而在于細(xì)節(jié)東西心里沒(méi)把握。 比如我用熒光淬滅劑先去抑制一種染料的熒光，然后在這個(gè)體系中加入待檢物后發(fā)現(xiàn)熒光重新增強(qiáng)。那么我要驗(yàn)證我提出的這個(gè)分析方法，照我的理解是不是應(yīng)該按以下步驟進(jìn)行： １首先根據(jù)先期實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取幾個(gè)濃度點(diǎn)(如７個(gè)點(diǎn)，每個(gè)重復(fù)測(cè)３次，取平均值)，測(cè)試熒光強(qiáng)度，然后做用熒光值或者熒光面積值(順便問(wèn)一下用面積計(jì)算，應(yīng)當(dāng)取什么區(qū)間，有沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，還是自己看著辦)為縱軸，以濃度為橫軸，做出線性關(guān)系來(lái)。在我理解這個(gè)線性關(guān)系就是所謂的標(biāo)準(zhǔn)曲線。而曲線不一定非要過(guò)零點(diǎn)吧。如果有截距和斜率，貌似斜率就是上述公式中的S,那么截距是不是沒(méi)什么用？還是也有其他用處？ ２得到線性相關(guān)系數(shù)大于３個(gè)９的工作曲線之后，是不是就可以做檢出限了？具體方法我覺(jué)得好像是取一個(gè)低濃度的試樣，重復(fù)檢測(cè)１１次，然后得到１１個(gè)不同的熒光強(qiáng)度，是把這１１個(gè)熒光值直接求標(biāo)準(zhǔn)方差，然后除以斜率再乘以系數(shù)就可以得到檢測(cè)限了嗎？(就是用你給出的兩個(gè)公式)還是應(yīng)該將這１１個(gè)熒光強(qiáng)度值代入工作曲線，得出１１個(gè)濃度值，求濃度的標(biāo)準(zhǔn)方差呢？(或許兩者是一個(gè)值，本人數(shù)學(xué)比較差，所以不清楚)。因?yàn)槲沂冀K搞不明白σ /S的比值為什么會(huì)是濃度的量綱呢？費(fèi)解呀。。。。到底中間過(guò)程是怎樣呢？跪求高手指教！ ３在得到檢出限的基礎(chǔ)上，我是不是可以做加標(biāo)回收率試驗(yàn)了。具體方法是在一個(gè)已知待測(cè)物含量的樣品中加入已知濃度一定量的待測(cè)樣，然后就得到一個(gè)新的熒光值，代入工作曲線，得到加樣之后的濃度，回收率的求法是用加樣測(cè)得的濃度算出質(zhì)量減去未加樣前待測(cè)物質(zhì)量的差再除以加入的待測(cè)物質(zhì)量，對(duì)嗎？那么所謂的RSD又是怎么回事呢？是每個(gè)加樣濃度重復(fù)測(cè)５次，計(jì)算出的recovery的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差嗎？還是濃度的偏差？不清楚呀。。。。 ４用濃度的標(biāo)準(zhǔn)方差或者相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方差是不是就能說(shuō)明精密度和準(zhǔn)確度了，還是又需要做什么其他實(shí)驗(yàn)？ ５ 如果想發(fā)表文章，是不是必須用生物體的樣本(比如尿樣或者血清樣本)進(jìn)行稀釋后檢測(cè)，才能最終確認(rèn)方法的正確性。也就是檢驗(yàn)一下方法的抗干擾能力。對(duì)不對(duì)呢？ 以上是本人的拙見(jiàn)，我學(xué)習(xí)了很久還是不得精髓，時(shí)間緊迫，還希望各位從事這方面研究的專(zhuān)業(yè)人士不啻賜教，在下感激不盡�。�！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
xiaohuibit: 回帖置頂 2012-06-10 04:24:43
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這個(gè)范圍就是你要檢測(cè)的樣品濃度的上下區(qū)間，比如50%~150%（你說(shuō)的七個(gè)點(diǎn)就在這個(gè)范圍）。截距和斜率都沒(méi)用。至少在液相是沒(méi)用到。 2、檢測(cè)限是你檢測(cè)到的最低樣品濃度。它不需要重復(fù)測(cè)。一次就夠。 3、回收率做法是對(duì)的。但要做不同濃度的回收率，比如樣品濃度的，50%、80%、120%。三個(gè)濃度，每個(gè)做三次。RSD就是測(cè)得的九個(gè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD是一個(gè)百分比。沒(méi)有單位。 4、精密度要單獨(dú)做，精密度可以同一個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定6次，求得RSD。5、這個(gè)不知道。 另外給你附一分方法驗(yàn)證的PDF，可以參考。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4546458 |
xiaohuibit
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發(fā)現(xiàn)樓主問(wèn)題真是不少啊3樓2012-06-06 09:09:31
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