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lz630416銀蟲 (小有名氣)
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lz630416
銀蟲 (小有名氣)
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3樓2012-06-10 21:57:44
sesame_oil
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2樓2012-06-10 21:46:59
【答案】應(yīng)助回帖
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lz630416: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-06-11 06:50:58
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實(shí)施例1 一邊攪拌冷卻一邊在198.9g(6.21mol)的甲醇中加入1.45mol氯氣以及124.8g（1.45mol)的醋酸乙烯酯，同時(shí)保證反應(yīng)在0~-10度反應(yīng)4個(gè)小時(shí)。向所得到的反應(yīng)混合液中加入氧化鈣27.8g，32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加熱回流，滴定60分鐘，攪拌1.5個(gè)小時(shí)。分液得到上層液醋酸甲酯層，下層甲醇層，用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通過氣相色譜法分析：得到172.84g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane（收率95.7%）。用150g5%的碳酸鈉沖洗所得到的醋酸甲酯，然后蒸餾，得到1-Chloro-2,2-dimethoxyethane 169.4g（收率93.8%） 實(shí)施例5 一邊攪拌冷卻一邊在198.8g(6.21mol）的甲醇中加入1.45mol氯氣以及124.8g（1.45mol）醋酸乙烯酯。同時(shí)保持溫度在0~零下10度反應(yīng)5小時(shí)50分鐘。向所得到的反應(yīng)混合液中加入氧化鈣27.8g，32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加熱回流，滴定60分鐘，攪拌1.5個(gè)小時(shí)。分液得到上層液醋酸甲酯層，下層甲醇層，用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通過氣相色譜法分析：得到172.39g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane（收率95.4%）。 |
4樓2012-06-11 00:44:19
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