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實施例1 一邊攪拌冷卻一邊在198.9g(6.21mol)的甲醇中加入1.45mol氯氣以及124.8g(1.45mol)的醋酸乙烯酯,同時保證反應在0~-10度反應4個小時。向所得到的反應混合液中加入氧化鈣27.8g,32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加熱回流,滴定60分鐘,攪拌1.5個小時。分液得到上層液醋酸甲酯層,下層甲醇層,用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通過氣相色譜法分析:得到172.84g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane(收率95.7%)。用150g5%的碳酸鈉沖洗所得到的醋酸甲酯,然后蒸餾,得到1-Chloro-2,2-dimethoxyethane 169.4g(收率93.8%) 實施例5 一邊攪拌冷卻一邊在198.8g(6.21mol)的甲醇中加入1.45mol氯氣以及124.8g(1.45mol)醋酸乙烯酯。同時保持溫度在0~零下10度反應5小時50分鐘。向所得到的反應混合液中加入氧化鈣27.8g,32g醋酸甲酯以及8g甲醇的混合液。加熱回流,滴定60分鐘,攪拌1.5個小時。分液得到上層液醋酸甲酯層,下層甲醇層,用40g醋酸甲酯提取三次合并提取液。通過氣相色譜法分析:得到172.39g 的1-Chloro-2,2-dimethoxyethane(收率95.4%)。 |

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