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ljy1632002銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
流動相中加入離子對試劑
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| 求助,現(xiàn)在再做一個藥典方法重現(xiàn),藥典方法里面流動相配制為:6.8g/L磷酸氫二鉀和0.85g/L的庚烷磺酸鈉,用磷酸調(diào)pH2.8,抽濾,乙腈:緩沖液按照5:95混合。進(jìn)紫外檢測器檢測樣品,基線波動很大,液相色譜儀是waters2695/2489,新儀器,有什么好的辦法可以解決基線波動大的問題么? |
銅蟲 (小有名氣)
榮譽(yù)版主 (著名寫手)
魂兮
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基線波動大有幾個可能的因素導(dǎo)致 1、室溫變化可能引起波動,加個柱溫箱可以改善 2、柱子沒有平衡好。 3、乙腈和水相混合后,有沒有除氣泡 4、本身你的流動相緩沖鹽比例太高,也是一種可能。 |

銅蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)
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1、首先說你這樣的緩沖鹽濃度不會造成基線波動變大,這是肯定的。 2、你的檢測波長是多少?磷酸鹽和庚烷磺酸按的截止波長都是低于210nm的。 如果你的檢測波長高于或等于210nm肯定沒問題,低于就有點(diǎn)問題了。 3、還有一點(diǎn),離子對試劑是表面活性劑,說白了就是像肥皂,所以說很容易被其他東西污染,也很容易污染其他東西(殘留),還有就是庚烷磺酸的的級別要高,要色譜級別才可以。 4、離子對的平衡時(shí)間普遍要2h以上,因?yàn)殡x子對試劑要占據(jù)色譜柱上空余的硅羥基位點(diǎn),這需要時(shí)間。 5、排除下你的HPLC系統(tǒng)有沒有問題 |
金蟲 (初入文壇)

銅蟲 (小有名氣)
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