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ljy1632002銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑
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| 求助，現(xiàn)在再做一個(gè)藥典方法重現(xiàn)，藥典方法里面流動(dòng)相配制為：6.8g/L磷酸氫二鉀和0.85g/L的庚烷磺酸鈉，用磷酸調(diào)pH2.8，抽濾，乙腈：緩沖液按照5：95混合。進(jìn)紫外檢測(cè)器檢測(cè)樣品，基線波動(dòng)很大，液相色譜儀是waters2695/2489，新儀器，有什么好的辦法可以解決基線波動(dòng)大的問題么？ |
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ouyangdan
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9樓2012-06-14 14:21:52
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【答案】應(yīng)助回帖
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lihongyan424: 金幣+1, 感謝應(yīng)助，專家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
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lihongyan424: 金幣+1, 感謝應(yīng)助，專家辛苦。 2012-06-14 10:58:31
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基線波動(dòng)大有幾個(gè)可能的因素導(dǎo)致 1、室溫變化可能引起波動(dòng)，加個(gè)柱溫箱可以改善 2、柱子沒有平衡好。 3、乙腈和水相混合后，有沒有除氣泡 4、本身你的流動(dòng)相緩沖鹽比例太高，也是一種可能。 |
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ljy1632002
2樓2012-06-14 10:43:02
ljy1632002
銅蟲 (小有名氣)
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3樓2012-06-14 10:47:44
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+2, 感謝應(yīng)助 歡迎常來分析版 ^^ 2012-06-14 15:47:15
ljy1632002: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-06-14 16:22:14
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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ljy1632002: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-06-14 16:22:14
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1、首先說你這樣的緩沖鹽濃度不會(huì)造成基線波動(dòng)變大，這是肯定的。 2、你的檢測(cè)波長(zhǎng)是多少？磷酸鹽和庚烷磺酸按的截止波長(zhǎng)都是低于210nm的。 如果你的檢測(cè)波長(zhǎng)高于或等于210nm肯定沒問題，低于就有點(diǎn)問題了。 3、還有一點(diǎn)，離子對(duì)試劑是表面活性劑，說白了就是像肥皂，所以說很容易被其他東西污染，也很容易污染其他東西（殘留），還有就是庚烷磺酸的的級(jí)別要高，要色譜級(jí)別才可以。 4、離子對(duì)的平衡時(shí)間普遍要2h以上，因?yàn)殡x子對(duì)試劑要占據(jù)色譜柱上空余的硅羥基位點(diǎn)，這需要時(shí)間。 5、排除下你的HPLC系統(tǒng)有沒有問題 |
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4樓2012-06-14 11:09:03
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