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tianyahuimou金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
島津HPLC出現(xiàn)倒峰是什么原因
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如題，最近用島津HPLC做手性拆分，用的是紫外檢測(cè)。發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)一個(gè)正峰之后，出現(xiàn)一個(gè)倒峰，然后又出現(xiàn)一個(gè)正峰。開(kāi)始我以為是柱子的問(wèn)題。但是后來(lái)我又換了一根柱子。結(jié)果也是跟第一個(gè)柱子一樣。 兩根柱子是鍵合的大賽璐的IC、ID柱子，對(duì)溶劑的耐受性很好，柱子的壓力也穩(wěn)定。 網(wǎng)上看了下類似問(wèn)題，以為是溶劑問(wèn)題。我的流動(dòng)相是石油醚和異丙醇，而樣品是用二氯甲烷溶解的。但是DCM和流動(dòng)相是互溶的，應(yīng)該不存在溶劑對(duì)峰型的影響，因?yàn)橐郧耙策@樣做過(guò)，拆分沒(méi)出現(xiàn)過(guò)問(wèn)題。 是什么原因？急…… 希望各位HPLC高手能指點(diǎn)一二。 |
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houqian387
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3樓2012-06-18 07:43:13
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+2 2012-07-21 21:51:12
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同意3樓。 倒峰產(chǎn)生，很多時(shí)候是流動(dòng)相或溶劑中某些雜質(zhì)紫外吸收低于分析波長(zhǎng)所致，和柱子關(guān)系不大。關(guān)鍵還是得流動(dòng)相及溶劑處找原因。當(dāng)然，不排除檢測(cè)器性能原因。 首先，使用了石油醚，倒不如使用色譜純的正己烷；其次，溶劑和流動(dòng)相互溶與溶劑效應(yīng)的產(chǎn)生無(wú)直接關(guān)系，不能主觀臆斷說(shuō)“應(yīng)該不存在影響”，即使使用流動(dòng)相作溶劑，也不能完全保證不發(fā)生溶劑效應(yīng)。 |
4樓2012-06-18 10:34:47
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5樓2012-06-18 14:21:26
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