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wkrkairan至尊木蟲 (職業(yè)作家)
追風
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[求助]
硝酸鹽氮氧同位素測定
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| 請問哪位朋友做過水中硝酸鹽的氮氧同位素測試，我做前期處理沒有經(jīng)驗，我們實驗室儀器設(shè)備也很簡陋，制成樣后還要送到外單位去測，希望大家知道詳細操作步驟的的能給我指導一下，非常感謝！�。� |
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【答案】應(yīng)助回帖
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建議咨詢一下陳法錦老師，我在去年四月份受過他指導做硝酸鹽的氮氧同位素預處理樣品的制備。 用的是S.R.Silva陰離子交換樹脂法。具體方法如下： 先選用25ml一次性針筒為交換柱載體，陶氏DOWEX 1×8，200~400目，氯型陰離子交換樹脂填裝交換柱。用棉花覆蓋樹脂頂部后，加入15ml 3M HCl，利用重力滴淋，讓Cl-填滿陰離子交換樹脂的交換點位。之后，向交換柱中分3次添加15ml超純水，淋洗去除任何過量Cl-。制備陰離子交換柱。 將經(jīng)過Whatman GF/F玻璃纖維濾膜（0.7μm）過濾后的1L水樣通過交換柱進行過濾，利用微型真空泵進行抽濾，控制水樣過交換柱的速率為500-1000ml/h。 用15 ml 3 M的鹽酸分5次將樹脂中的硝酸根洗脫出來，控制流速為2-5 ml min-1，再使用適當?shù)某兯畬⒔粨Q柱充分洗脫干凈，接收在50 ml的離心管中。 在無光線或較為黑暗的環(huán)境中，將洗脫液置于冷水浴中，稱取約6.5gAg2O分7-8次加入離心管中，每次加入Ag2O后要用玻璃棒充分攪拌，同時用玻璃棒搗碎底部沉淀，再蘸取適量溶液到pH試紙上，直到pH值在5.5～6之間，反應(yīng)完全后，過濾，冷藏保存10h以上，確保樣品全部凍結(jié)。此過程的所有樣品容器皆需要用錫紙包裹，保證其避光性。 預處理樣品冷凍干燥。將凍結(jié)后的樣品送至真空冷凍干燥機（MechaTech公司生產(chǎn)的LSBC50 Benchtop Freeze Dryer，下部冷阱溫度設(shè)定為-110℃，上部溫度為-50℃，）進行冷凍干燥干燥后獲得無水的AgNO3，冷藏保存。 |
22樓2013-04-20 20:38:13
2樓2012-07-01 11:22:03
wkrkairan
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3樓2012-07-01 11:43:56
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5樓2012-07-01 13:17:09
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7樓2012-07-03 10:38:27
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8樓2012-07-05 08:39:38
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