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wkrkairan至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
追風(fēng)
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[求助]
硝酸鹽氮氧同位素測(cè)定
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| 請(qǐng)問(wèn)哪位朋友做過(guò)水中硝酸鹽的氮氧同位素測(cè)試,我做前期處理沒(méi)有經(jīng)驗(yàn),我們實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備也很簡(jiǎn)陋,制成樣后還要送到外單位去測(cè),希望大家知道詳細(xì)操作步驟的的能給我指導(dǎo)一下,非常感謝。! |
金蟲(chóng) (初入文壇)
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建議咨詢一下陳法錦老師,我在去年四月份受過(guò)他指導(dǎo)做硝酸鹽的氮氧同位素預(yù)處理樣品的制備。 用的是S.R.Silva陰離子交換樹(shù)脂法。具體方法如下: 先選用25ml一次性針筒為交換柱載體,陶氏DOWEX 1×8,200~400目,氯型陰離子交換樹(shù)脂填裝交換柱。用棉花覆蓋樹(shù)脂頂部后,加入15ml 3M HCl,利用重力滴淋,讓Cl-填滿陰離子交換樹(shù)脂的交換點(diǎn)位。之后,向交換柱中分3次添加15ml超純水,淋洗去除任何過(guò)量Cl-。制備陰離子交換柱。 將經(jīng)過(guò)Whatman GF/F玻璃纖維濾膜(0.7μm)過(guò)濾后的1L水樣通過(guò)交換柱進(jìn)行過(guò)濾,利用微型真空泵進(jìn)行抽濾,控制水樣過(guò)交換柱的速率為500-1000ml/h。 用15 ml 3 M的鹽酸分5次將樹(shù)脂中的硝酸根洗脫出來(lái),控制流速為2-5 ml min-1,再使用適當(dāng)?shù)某兯畬⒔粨Q柱充分洗脫干凈,接收在50 ml的離心管中。 在無(wú)光線或較為黑暗的環(huán)境中,將洗脫液置于冷水浴中,稱(chēng)取約6.5gAg2O分7-8次加入離心管中,每次加入Ag2O后要用玻璃棒充分?jǐn)嚢,同時(shí)用玻璃棒搗碎底部沉淀,再蘸取適量溶液到pH試紙上,直到pH值在5.5~6之間,反應(yīng)完全后,過(guò)濾,冷藏保存10h以上,確保樣品全部?jī)鼋Y(jié)。此過(guò)程的所有樣品容器皆需要用錫紙包裹,保證其避光性。 預(yù)處理樣品冷凍干燥。將凍結(jié)后的樣品送至真空冷凍干燥機(jī)(MechaTech公司生產(chǎn)的LSBC50 Benchtop Freeze Dryer,下部冷阱溫度設(shè)定為-110℃,上部溫度為-50℃,)進(jìn)行冷凍干燥干燥后獲得無(wú)水的AgNO3,冷藏保存。 |

鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)
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木蟲(chóng) (小有名氣)
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國(guó)內(nèi)好多單位都做不了細(xì)菌還原法的前處理(A bacterial method for the nitrogen isotopic analysis of nitrate in seawater and freshwater) 一般情況下用這種方法:A new method for collection of nitrate from fresh water and the analysis of nitrogen and oxygen isotope ratios 最近幾年還出現(xiàn)化學(xué)法等。。 |
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