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hnny505金蟲 (小有名氣)
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[求助]
甲醇提取液，低溫處理后白色沉淀物主要是什么類的物質(zhì) 已有1人參與
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| 采用甲醇為溶劑，提取甜玉米中的真菌毒素，清澈的提取液于-12℃保存之后，會有碎渣狀白色物質(zhì)沉淀，恢復(fù)至室溫時也沒有溶解，想請教這種沉淀物一般是哪類物質(zhì)，有可能是糖類嗎？該怎么去除呢，敢請大神指點(diǎn)迷津，小弟拜謝了。 |
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hnny505
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3樓2012-07-11 09:26:30
zypei
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2樓2012-07-10 21:23:07
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【答案】應(yīng)助回帖
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lqf808: 金幣+10, 非常詳細(xì)的應(yīng)助，歡迎常來農(nóng)林版 2012-07-11 16:50:13
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(HPLC )樣品的提取及色譜分析 用磨粉機(jī)粉碎樣品,在均質(zhì)杯中加入50g面粉、10g PEG和200mL去離子水，高速均質(zhì)1min后，用定性濾紙過濾，然后再用微纖維濾紙(934AH, φ11 cm, 1.5µm, Whatman)過濾。將1mL上述濾液以1滴/秒的流速通過DON-test免疫親和柱，直至空氣進(jìn)入柱子。用5mL超純水以2滴/秒的流速沖洗柱子，直至空氣進(jìn)入柱子。加1.0 mL甲醇以1滴/秒的流速淋洗柱子，將甲醇洗脫液收集于玻璃試管中。洗脫液在氮吹儀上吹干，最后用300µL的流動相定容。注入20µL樣品或DON標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行HPLC測定。 (GC-MS )取粉碎好的小麥樣品面粉4g，放入50mL離心管中，加入16mL的提取液（乙晴：水=84：16），搖床上水平震蕩提取1h。取4ml過層析柱（C18：中性氧化鋁按1：3混合，將1g混合填料填入5mL的注射器中，上、下均放上濾紙片），將1mL濾液轉(zhuǎn)至2mL小瓶中，用氮?dú)獯蹈�。加�?00µL TMS試劑（TMSI：TMCS=100：1），并轉(zhuǎn)動小管，反應(yīng)10min后，小瓶中加入1mL的Mirex-isooctane（4mg/L），上下?lián)u動幾次，再加入1mL 超純水，用旋渦儀震蕩后，吸取上清液放入GC-MS進(jìn)樣瓶中，供氣質(zhì)聯(lián)檢分析。單籽粒的提取程序基本相同，只是加提取液后需保持24h，TMS試劑和Mirex-isooctane的用量分別為25µL、150µL。 |
4樓2012-07-11 10:04:44
jjaififi
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5樓2012-07-12 00:08:21
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