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hnny505金蟲 (小有名氣)
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[求助]
甲醇提取液,低溫處理后白色沉淀物主要是什么類的物質(zhì) 已有1人參與
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| 采用甲醇為溶劑,提取甜玉米中的真菌毒素,清澈的提取液于-12℃保存之后,會有碎渣狀白色物質(zhì)沉淀,恢復(fù)至室溫時也沒有溶解,想請教這種沉淀物一般是哪類物質(zhì),有可能是糖類嗎?該怎么去除呢,敢請大神指點迷津,小弟拜謝了。 |
鐵蟲 (小有名氣)
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(HPLC )樣品的提取及色譜分析 用磨粉機粉碎樣品,在均質(zhì)杯中加入50g面粉、10g PEG和200mL去離子水,高速均質(zhì)1min后,用定性濾紙過濾,然后再用微纖維濾紙(934AH, φ11 cm, 1.5µm, Whatman)過濾。將1mL上述濾液以1滴/秒的流速通過DON-test免疫親和柱,直至空氣進入柱子。用5mL超純水以2滴/秒的流速沖洗柱子,直至空氣進入柱子。加1.0 mL甲醇以1滴/秒的流速淋洗柱子,將甲醇洗脫液收集于玻璃試管中。洗脫液在氮吹儀上吹干,最后用300µL的流動相定容。注入20µL樣品或DON標準液進行HPLC測定。 (GC-MS )取粉碎好的小麥樣品面粉4g,放入50mL離心管中,加入16mL的提取液(乙晴:水=84:16),搖床上水平震蕩提取1h。取4ml過層析柱(C18:中性氧化鋁按1:3混合,將1g混合填料填入5mL的注射器中,上、下均放上濾紙片),將1mL濾液轉(zhuǎn)至2mL小瓶中,用氮氣吹干。加入100µL TMS試劑(TMSI:TMCS=100:1),并轉(zhuǎn)動小管,反應(yīng)10min后,小瓶中加入1mL的Mirex-isooctane(4mg/L),上下?lián)u動幾次,再加入1mL 超純水,用旋渦儀震蕩后,吸取上清液放入GC-MS進樣瓶中,供氣質(zhì)聯(lián)檢分析。單籽粒的提取程序基本相同,只是加提取液后需保持24h,TMS試劑和Mirex-isooctane的用量分別為25µL、150µL。 |
鐵蟲 (小有名氣)
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