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supramole銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
質(zhì)譜測(cè)試這樣做，是否有造假嫌疑，急��！很是擔(dān)心，請(qǐng)高手指點(diǎn)！謝謝了
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之前發(fā)了篇文章，有一個(gè)質(zhì)譜測(cè)試是拿給別人做的，現(xiàn)在仔細(xì)想想有點(diǎn)不對(duì)勁。在這里求各位高手給我判斷下，謝謝！文章里面有個(gè)質(zhì)譜，用來(lái)證明存在雙分子（由兩個(gè)分子結(jié)合形成的），質(zhì)譜測(cè)試好像需設(shè)置碎片峰收集區(qū)域（測(cè)試是拿給別人做的，具體設(shè)置自己不懂，我只是拿到最終數(shù)據(jù)就用了），如果設(shè)置在雙分子附近，則雙分子峰就很高，單分子自然低些。文章中只是通過(guò)質(zhì)譜證明雙分子峰的存在，而非含量多少。另外雙分子峰本身肯定是存在的，只是這樣通過(guò)儀器參數(shù)設(shè)置可以提高其高度，使得更加明顯，這樣是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕這樣會(huì)被人誤解為造假！會(huì)有什么后果嗎？有無(wú)必要發(fā)勘誤？很是擔(dān)心。 對(duì)了，還有，峰的高低不影響文章結(jié)論的！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
supramole: 金幣+10 2012-07-26 22:04:17
soundhorizo: 金幣+3, ACI+1, 感謝您的專業(yè)應(yīng)助 ^^ 常來(lái)哦~ 2012-07-26 22:08:00
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根據(jù)樓主的敘述和譜圖，應(yīng)該不足以判斷造假一說(shuō)。最多是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有缺陷。 樓主如果擔(dān)心，可以找相關(guān)文獻(xiàn)，補(bǔ)充一些數(shù)據(jù)。 樓主的質(zhì)譜應(yīng)該是ESI TOF 不知道Na K 鹽是主動(dòng)加入溶液中還是MS機(jī)器中殘留引起的。 看信號(hào)，感覺(jué)更像是主動(dòng)加入的。 687 峰是Et3N的adduct? 由于ESI 質(zhì)譜被認(rèn)為是soft ionization，也就是說(shuō)，一般情況下，它可以檢測(cè)到溶液狀態(tài)下分子的存在形式。 這也是ESI被用來(lái)檢測(cè)分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理論和實(shí)踐依據(jù)。有大量相關(guān)文獻(xiàn)論述ESI檢測(cè)分子在溶液狀態(tài)下的存在形式。 ESI質(zhì)譜中存在雙分子有時(shí)候是溶液效應(yīng)。也就是說(shuō)在溶液中就形成了，ESI質(zhì)譜只是真實(shí)反應(yīng)了溶液中分子存在的形式。 然而，也有實(shí)驗(yàn)與理論論證了，ESI 源中雙分子或其他離子存在形式是由于離子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是說(shuō)分子在溶液狀態(tài)中并不是質(zhì)譜檢測(cè)到的， 而是由于溶劑揮發(fā)，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。 樓主如果擔(dān)心，可以鎖定ESI源，analyzer, detector的各項(xiàng)參數(shù)。 做一系列不同濃度的實(shí)驗(yàn)。 或直接描述在指定條件下觀測(cè)到的dimer現(xiàn)象。 |
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5樓2012-07-26 21:30:39
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16樓2012-07-27 19:47:45
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沒(méi)有任何問(wèn)題，數(shù)據(jù)完全可靠，樓主大可不必?fù)?dān)心。 質(zhì)譜通過(guò)四級(jí)桿傳輸進(jìn)入檢測(cè)器，由于各種離子的荷電、質(zhì)量不同，不可能同時(shí)都處于最佳的傳輸狀態(tài)，通過(guò)參數(shù)的調(diào)節(jié)與優(yōu)化使得需要觀察的區(qū)域更加適合出峰是合理的。如果沒(méi)有二倍體峰存在即使你如何優(yōu)化參數(shù)也不可能出峰。另外，質(zhì)譜里面的分子結(jié)合與反應(yīng)屬于氣相化學(xué)下的分子間相互作用與反應(yīng)，跟溶液狀態(tài)下還是有區(qū)別的，這才是樓主應(yīng)該注意的地方。 |
17樓2012-07-27 21:01:35
malp04
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18樓2012-07-28 09:11:01
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8樓2012-07-26 22:04:01
supramole
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送鮮花一朵 |
太專業(yè)了，我就是要證明兩個(gè)分子通過(guò)氫鍵組裝成dimer的。687的峰之前一直都解釋不了，果然是Et3N的adduct啊，哈哈，但是我拿給老師測(cè)試的時(shí)候，沒(méi)有主動(dòng)加這些鹽進(jìn)去，就是我的純樣品，一個(gè)有機(jī)小分子。 除了這個(gè)證明dimer存在的證據(jù)外，我還養(yǎng)了單晶，也是以dimer形式存在，另外2D-NOESY也顯示有交叉信號(hào)峰。還有我在溶液中，通過(guò)變濃度核磁，測(cè)試了dimer的結(jié)合常數(shù)。質(zhì)譜相當(dāng)于一個(gè)佐證而已！ 我覺(jué)得結(jié)論肯定是沒(méi)問(wèn)題的，就是擔(dān)心別人會(huì)說(shuō)我，通過(guò)人為設(shè)置將雙分子升高，提供的這個(gè)質(zhì)譜證據(jù)有造假嫌疑？ |
9樓2012-07-26 22:04:08
supramole
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