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supramole銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
質譜測試這樣做，是否有造假嫌疑，急啊！很是擔心，請高手指點！謝謝了
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之前發(fā)了篇文章，有一個質譜測試是拿給別人做的，現(xiàn)在仔細想想有點不對勁。在這里求各位高手給我判斷下，謝謝！文章里面有個質譜，用來證明存在雙分子（由兩個分子結合形成的），質譜測試好像需設置碎片峰收集區(qū)域（測試是拿給別人做的，具體設置自己不懂，我只是拿到最終數(shù)據(jù)就用了），如果設置在雙分子附近，則雙分子峰就很高，單分子自然低些。文章中只是通過質譜證明雙分子峰的存在，而非含量多少。另外雙分子峰本身肯定是存在的，只是這樣通過儀器參數(shù)設置可以提高其高度，使得更加明顯，這樣是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕這樣會被人誤解為造假！會有什么后果嗎？有無必要發(fā)勘誤？很是擔心。 對了，還有，峰的高低不影響文章結論的！ |
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supramole
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【答案】應助回帖
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soundhorizo: 金幣+3, ACI+1, 感謝您的專業(yè)應助 ^^ 常來哦~ 2012-07-26 22:08:00
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根據(jù)樓主的敘述和譜圖，應該不足以判斷造假一說。最多是實驗設計有缺陷。 樓主如果擔心，可以找相關文獻，補充一些數(shù)據(jù)。 樓主的質譜應該是ESI TOF 不知道Na K 鹽是主動加入溶液中還是MS機器中殘留引起的。 看信號，感覺更像是主動加入的。 687 峰是Et3N的adduct? 由于ESI 質譜被認為是soft ionization，也就是說，一般情況下，它可以檢測到溶液狀態(tài)下分子的存在形式。 這也是ESI被用來檢測分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理論和實踐依據(jù)。有大量相關文獻論述ESI檢測分子在溶液狀態(tài)下的存在形式。 ESI質譜中存在雙分子有時候是溶液效應。也就是說在溶液中就形成了，ESI質譜只是真實反應了溶液中分子存在的形式。 然而，也有實驗與理論論證了，ESI 源中雙分子或其他離子存在形式是由于離子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是說分子在溶液狀態(tài)中并不是質譜檢測到的， 而是由于溶劑揮發(fā)，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。 樓主如果擔心，可以鎖定ESI源，analyzer, detector的各項參數(shù)。 做一系列不同濃度的實驗。 或直接描述在指定條件下觀測到的dimer現(xiàn)象。 |
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supramole5樓2012-07-26 21:30:39
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