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supramole銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
質(zhì)譜測(cè)試這樣做，是否有造假嫌疑，急��！很是擔(dān)心，請(qǐng)高手指點(diǎn)！謝謝了
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之前發(fā)了篇文章，有一個(gè)質(zhì)譜測(cè)試是拿給別人做的，現(xiàn)在仔細(xì)想想有點(diǎn)不對(duì)勁。在這里求各位高手給我判斷下，謝謝！文章里面有個(gè)質(zhì)譜，用來(lái)證明存在雙分子（由兩個(gè)分子結(jié)合形成的），質(zhì)譜測(cè)試好像需設(shè)置碎片峰收集區(qū)域（測(cè)試是拿給別人做的，具體設(shè)置自己不懂，我只是拿到最終數(shù)據(jù)就用了），如果設(shè)置在雙分子附近，則雙分子峰就很高，單分子自然低些。文章中只是通過(guò)質(zhì)譜證明雙分子峰的存在，而非含量多少。另外雙分子峰本身肯定是存在的，只是這樣通過(guò)儀器參數(shù)設(shè)置可以提高其高度，使得更加明顯，這樣是否有造假嫌疑？小弟肯定不敢造假的，只是怕這樣會(huì)被人誤解為造假！會(huì)有什么后果嗎？有無(wú)必要發(fā)勘誤？很是擔(dān)心。 對(duì)了，還有，峰的高低不影響文章結(jié)論的！ |
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3樓2012-07-26 21:14:49
yugijiang
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2樓2012-07-26 21:12:46
supramole
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4樓2012-07-26 21:27:11
lzjessie_wlf
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根據(jù)樓主的敘述和譜圖，應(yīng)該不足以判斷造假一說(shuō)。最多是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有缺陷。 樓主如果擔(dān)心，可以找相關(guān)文獻(xiàn)，補(bǔ)充一些數(shù)據(jù)。 樓主的質(zhì)譜應(yīng)該是ESI TOF 不知道Na K 鹽是主動(dòng)加入溶液中還是MS機(jī)器中殘留引起的。 看信號(hào)，感覺(jué)更像是主動(dòng)加入的。 687 峰是Et3N的adduct? 由于ESI 質(zhì)譜被認(rèn)為是soft ionization，也就是說(shuō)，一般情況下，它可以檢測(cè)到溶液狀態(tài)下分子的存在形式。 這也是ESI被用來(lái)檢測(cè)分子(尤其是大分子的）在溶液中存在形式的理論和實(shí)踐依據(jù)。有大量相關(guān)文獻(xiàn)論述ESI檢測(cè)分子在溶液狀態(tài)下的存在形式。 ESI質(zhì)譜中存在雙分子有時(shí)候是溶液效應(yīng)。也就是說(shuō)在溶液中就形成了，ESI質(zhì)譜只是真實(shí)反應(yīng)了溶液中分子存在的形式。 然而，也有實(shí)驗(yàn)與理論論證了，ESI 源中雙分子或其他離子存在形式是由于離子源的electrochemical reaction 或gas vaperization 引起的. 也就是說(shuō)分子在溶液狀態(tài)中并不是質(zhì)譜檢測(cè)到的， 而是由于溶劑揮發(fā)，cone gas 和 high voltage charge 等等引起的。 樓主如果擔(dān)心，可以鎖定ESI源，analyzer, detector的各項(xiàng)參數(shù)。 做一系列不同濃度的實(shí)驗(yàn)。 或直接描述在指定條件下觀測(cè)到的dimer現(xiàn)象。 |
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supramole5樓2012-07-26 21:30:39
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