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五虎少帥銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
質(zhì)譜新手，想問問關(guān)于苯，甲苯，乙酸乙酯的HESI-MS聯(lián)用問題。
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| 我老師要我用配制苯，甲苯和乙酸乙酯混標(biāo)溶液，溶劑是70%甲醇水溶液，練習(xí)使用HESI-MS（有文獻(xiàn)做過苯，二甲苯，乙酸乙酯），不過色譜柱。我采用正離子掃描模式，進(jìn)樣10μL，流動相甲醇：0.1%甲酸水溶液=7:3.流速是200μL/min。這三個(gè)樣品都沒有出峰，已經(jīng)是ppm濃度了，反而里面的雜質(zhì)出峰了，出峰m/z都在200以上。一開始我懷疑是氣化室溫度（Vaporizer Temperature）太高了，調(diào)低也沒有效。會是哪里出問題？ |
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lzjessie_wlf
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五虎少帥3樓2012-07-28 20:13:07
【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: 金幣+3, 感謝應(yīng)助 ^^ 歡迎常來分析版 2012-07-28 16:29:42
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| 這三個(gè)物質(zhì)的分子量都比較小。出峰時(shí)間會很短。你把你的流速調(diào)整一下，改為0.5~1ml/min，提高甲醇的含量，變?yōu)?0%~90%。不出峰是因?yàn)槟愕臈l件沒有優(yōu)化好。慢慢來。你先都配單標(biāo)，然后再配混標(biāo)。有國標(biāo)用國標(biāo)，沒國標(biāo)就找最接近的文獻(xiàn)。 |
2樓2012-07-28 16:21:03
五虎少帥
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4樓2012-07-29 10:31:22
lzjessie_wlf
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【答案】應(yīng)助回帖
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soundhorizo: ACI+1, 感謝應(yīng)助 鼓勵交流~ 2012-07-29 23:18:32
五虎少帥: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-07-30 09:12:55
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五虎少帥: 金幣+5, ★★★很有幫助 2012-07-30 09:12:55
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源污染對其他例子信號的影響分兩類。 一類是使其他離子信號降低，一類是增加其他離子的信號。 大部分情況尤其是堿(NaOH)污染，會導(dǎo)致樣品的正離子模式信號降低。 如果酸污染，會導(dǎo)致樣品正離子模式信號增強(qiáng)。 你所說的ppm濃度指得是mg/L么？ 不同物質(zhì)在MS的靈敏度是不一樣的。而且，靈敏度還與檢測的范圍有關(guān)系。 SRM， SIM的檢測范圍自然比SCan低。所以，相同物質(zhì)，其他條件不變，SRM的檢測靈敏度要高。 甲苯，苯，乙酸乙脂的分子量分別是92，78，88。 這種小分子量與甲酸(46, m/z 45 negative)，CF3COOH (114, m/z 113 negative)分子量接近， 而且添加酸從分子結(jié)構(gòu)來說對這些化合物的離子化程度影響不大(乙酸乙脂除外）。 沒有使用ESI源檢測過這三種物質(zhì)。由于甲苯,苯脫一個(gè)H形成的帶正電荷離子比較穩(wěn)定。 建議在使用ESI probe, 增大collision energy 看看是否可以得到m/z 91, m/z 77的峰。 不然，使用APCI probe，調(diào)節(jié)離子源的各項(xiàng)參數(shù)看看是否得到上述離子。 |
5樓2012-07-29 21:45:30
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