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cullcull銅蟲 (初入文壇)
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[交流]
關(guān)于EDTA 2Na 滴定氯化鎂中，鈣離子的問題 已有5人參與
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各位老師，同學(xué)，你們好。 我在根據(jù)國標(biāo)ＧＢ２５５８４－２０１０測量氯化鎂中鈣離子的含量。檢測步驟摘錄如下： A.4.3.1 試驗溶液A 的制備 稱取約10 g 試樣，精確至0.000 2 g，置于250 mL 燒杯中，用20 mL 水溶解。加1 mL 鹽酸溶液， 加熱至沸，并微沸1 min～2 min，冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為 試驗溶液A。保留此溶液用于氯化鎂含量、鈣含量的測定。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- A.5.3 Ｃa的分析步驟 移取50.00 mL 試驗溶液A，置于250 mL 錐形瓶中，加入30 mL 水，5 mL 三乙醇胺溶液，搖動下 滴加氫氧化鈉溶液，當(dāng)溶液剛出現(xiàn)沉淀物時，加入0.1 g 鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶 液至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，過量0.5 mL。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)?br /> 純藍(lán)色。 我在考慮Mg對于Ca檢測結(jié)果的影響。有些老師講，盡管Mg也可以與EDTA絡(luò)合，但由于Mg(OH)2難溶，所以先生成沉淀了。不知道是否這樣？ 參考了一些其他資料，滴定Ca需要在PH： 10 ~ 12范圍內(nèi)。這個國標(biāo)中也沒有說明，不知是不是行文間有暗示，還是不用控制？ 另外請教各位老師同學(xué)，Ca含量如果是 0.05% 左右，用ICP，滴定法跟原子吸收(AAS)檢測相比結(jié)果精度如何？ 請各位不吝賜教，小人感激。 |
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2樓2012-07-30 14:17:42
cullcull
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我是這么計算的： 物料氯化鎂中，無水氯化鎂MgCl2 含量是 46.5% min. 根據(jù)溶液A及檢測Ca時溶液A的用量，Mg2+含量約為 (10*0.465/5)/95 = 0.0098 mol. 在檢測Ca環(huán)節(jié)，需要首先將Mg2+沉淀后，檢測數(shù)據(jù)方有效。因此至少需要OH-: 0.0098*2 = 0.0196 mol. 在Ca檢測過程中，對于NaOH的量，控制的描述為: 1. 溶液剛出現(xiàn)沉淀時，加鈣指示劑后，繼續(xù)加NaOH 2. 由藍(lán)色變成酒紅后，過量0.5 ml 根據(jù)我的計算，過量0.5 ml, OH-也大概只有 0.0125 mol. 希望各位老師幫忙指教如下： A. 剛出現(xiàn)沉淀時，應(yīng)該是Mg(OH)2 開始生成了，不知是否這樣 B. 藍(lán)色變成酒紅，是否可以認(rèn)為是PH已經(jīng)到12了，根據(jù)我查的資料，PH10開始就能有這樣的顏色變化了。 C. 鈣指示劑不與Mg絡(luò)合么? D. 反向思維，如果NaOH沒能過量，帶來的影響為何，如何驗證NaOH過量，NaOH過量的評判標(biāo)準(zhǔn)為何，如PH>7, PH>12 等。 在此感謝各位達(dá)人。我無機(jī)化學(xué)就初高中的底子，現(xiàn)在做貿(mào)易的，涉及到點技術(shù)問題，還希望自己能學(xué)習(xí)下，請不吝賜教。 |
3樓2012-07-30 14:37:36
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鈣指示劑在12-14時顯藍(lán)色，剛開始的沉淀就是Mg(OH)2，此時PH已經(jīng)到了12，注意是鈣與指示劑結(jié)合生成酒紅色，所以當(dāng)有酒紅色時，Mg離子已經(jīng)沉淀完全正確了，更何況又多加了0.5ml。沉淀Mg(OH)2是不會和EDTA反應(yīng)的，它只結(jié)合離子。滴定時是EDTA和鈣離子結(jié)合，并且奪取和鈣指示劑結(jié)合的鈣離子，所以酒紅色才又變回藍(lán)色，但PH并沒有變化，所以沉淀的Mg(OH)2不可能結(jié)合的。這樣解釋夠清楚了吧。 |
4樓2012-07-30 23:27:20
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