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dingping_ah木蟲 (小有名氣)
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[交流]
忍不住再問，有機(jī)粘土的表面性質(zhì)表征如何是好？
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很郁悶。 在ustc做了兩個(gè)比表面樣品，均為有機(jī)改性后的粘土礦物。一個(gè)用150度脫氣，這是對方建議的。結(jié)果是60m2/g,我還能接受。另外一個(gè)用110度脫氣，這個(gè)是我自己定的。結(jié)果竟然是3m2/g。后一個(gè)結(jié)果無論如何不能接受！ 打電話給對方，人家非說是我的脫氣溫度不正確。所以很多微孔被堵住，影響試驗(yàn)結(jié)果�？墒羌幢闳伦。惩恋V物的比表面也不可能這么低！ 我推測是對方操作或者儀器的穩(wěn)定性，但是人家說給別人測的結(jié)果都是正常的。不同意免費(fèi)給我再測一遍。最后竟然說如果再測，同樣的結(jié)果就要我付三倍的測試費(fèi)，也就是1500元!!! 以前在hfut做過兩個(gè)類似樣品，脫氣溫度在75，也沒有出現(xiàn)如此異常的結(jié)果。 請大家?guī)臀曳治鲆幌�，我很盼望找到真正的原因�?br /> [ Last edited by sunbuct on 2008-9-24 at 14:44 ] |
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dingping_ah
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2樓2007-05-25 01:31:45
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機(jī)器穩(wěn)定性一般不會造成如此大的差別，我認(rèn)為有可能是下面的原因之一： 1.稱重的誤差，比如輸入的樣品質(zhì)量發(fā)生錯誤。 2.如果你脫氣溫度不確定，可以先做一下熱重分析，確定你的脫氣溫度。一般來講，在保證不破壞原有結(jié)構(gòu)或性質(zhì)的前提下，脫氣溫度越高越好。 3.如果你想比較兩個(gè)結(jié)果，分析條件最好一致，否則不好比較。 4.建議你跟對方要一下BET的c常數(shù)，看是否為正，還可以再看看線性如何。 5.最后一個(gè)辦法，在其他單位再分析一下，看看重現(xiàn)性。 BTW：測一個(gè)比表面要500也夠黑的啊  [ Last edited by chinatem on 2007-5-25 at 08:39 ] |
3樓2007-05-25 08:35:10
xiaocolour
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4樓2007-05-25 09:13:28
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感謝樓上的兩位。 1，110度的溫度是大部分文獻(xiàn)報(bào)道中比較認(rèn)同的。我知道300度以下肯定不會引起礦物結(jié)構(gòu)的破壞，但是不確定高于110是否會影響到有機(jī)物在層間的穩(wěn)定性，所以我沒有接受對方的110度的建議。USTC的老師說，要盡量把微孔間堵塞的有機(jī)物抽去，可是我后來的吸附試驗(yàn)就是在合成有機(jī)粘土復(fù)合體后沒有任何處理的情況下進(jìn)行的。 2，當(dāng)然是測試條件完全一致的數(shù)據(jù)更具有說服性。但是我是第一次做類似的研究，具有一定的探索性。并且受制于時(shí)間和經(jīng)費(fèi)，不可能得到非常好的試驗(yàn)。這與我個(gè)人一向十分沒有計(jì)劃的風(fēng)格很有關(guān)系。謝謝大家的指點(diǎn)。以后這可就是寶貴經(jīng)驗(yàn)了！ 3,c值均為正，但是三次測量過程中差異較大。 4，有機(jī)改性中陽離子活性劑的添量參照了原始樣品的CEC，有機(jī)物負(fù)載量并不高。改性采用機(jī)械研磨，沒有其他加熱行為。水洗后低溫（60度左右）烘干。 5，后來USTC的那個(gè)人給我打了個(gè)電話，說他測量我的樣品時(shí)氮?dú)獠惶嗔�。推測結(jié)果與此有關(guān)。所以重新要了樣品去，結(jié)果至今沒有告訴我。我也不敢肯定他究竟還要收我多少錢！ 6，500元還提供樣品孔徑分布信息，我不知道這個(gè)價(jià)格算不算黑！反正給南大的打過電話，2個(gè)試驗(yàn)室的人都只要300。而且人家態(tài)度比較好。我是因?yàn)橹钡日撐臄?shù)據(jù)，沒了辦法才在本地測量。這次和合肥高校的人打了不少交道，總體感覺幾乎都沒有知識分子那點(diǎn)所謂的清高�；旧隙际菧y試前就要求付費(fèi)的（比如ustc的XRD，每個(gè)要粘土粉末壓片100元，不低吧！而且她的七組數(shù)據(jù)我?guī)缀醪荒苡�，后來重去另一家單位才算有了結(jié)果！順便鄙視一下那個(gè)自以為是的老太太！），難道我生就一張不被信任的臉�。。� 期待繼續(xù)關(guān)注！謝謝！ |
5樓2007-05-26 08:37:10
dingping_ah
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6樓2007-05-28 18:41:02
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