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dingping_ah木蟲 (小有名氣)
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[交流]
忍不住再問，有機粘土的表面性質(zhì)表征如何是好？
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很郁悶。 在ustc做了兩個比表面樣品，均為有機改性后的粘土礦物。一個用150度脫氣，這是對方建議的。結(jié)果是60m2/g,我還能接受。另外一個用110度脫氣，這個是我自己定的。結(jié)果竟然是3m2/g。后一個結(jié)果無論如何不能接受！ 打電話給對方，人家非說是我的脫氣溫度不正確。所以很多微孔被堵住，影響試驗結(jié)果�？墒羌幢闳伦。惩恋V物的比表面也不可能這么低！ 我推測是對方操作或者儀器的穩(wěn)定性，但是人家說給別人測的結(jié)果都是正常的。不同意免費給我再測一遍。最后竟然說如果再測，同樣的結(jié)果就要我付三倍的測試費，也就是1500元!!! 以前在hfut做過兩個類似樣品，脫氣溫度在75，也沒有出現(xiàn)如此異常的結(jié)果。 請大家?guī)臀曳治鲆幌�，我很盼望找到真正的原因�?br /> [ Last edited by sunbuct on 2008-9-24 at 14:44 ] |
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機器穩(wěn)定性一般不會造成如此大的差別，我認為有可能是下面的原因之一： 1.稱重的誤差，比如輸入的樣品質(zhì)量發(fā)生錯誤。 2.如果你脫氣溫度不確定，可以先做一下熱重分析，確定你的脫氣溫度。一般來講，在保證不破壞原有結(jié)構(gòu)或性質(zhì)的前提下，脫氣溫度越高越好。 3.如果你想比較兩個結(jié)果，分析條件最好一致，否則不好比較。 4.建議你跟對方要一下BET的c常數(shù)，看是否為正，還可以再看看線性如何。 5.最后一個辦法，在其他單位再分析一下，看看重現(xiàn)性。 BTW：測一個比表面要500也夠黑的啊  [ Last edited by chinatem on 2007-5-25 at 08:39 ] |
3樓2007-05-25 08:35:10
dingping_ah
木蟲 (小有名氣)
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2樓2007-05-25 01:31:45
4樓2007-05-25 09:13:28
dingping_ah
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感謝樓上的兩位。 1，110度的溫度是大部分文獻報道中比較認同的。我知道300度以下肯定不會引起礦物結(jié)構(gòu)的破壞，但是不確定高于110是否會影響到有機物在層間的穩(wěn)定性，所以我沒有接受對方的110度的建議。USTC的老師說，要盡量把微孔間堵塞的有機物抽去，可是我后來的吸附試驗就是在合成有機粘土復合體后沒有任何處理的情況下進行的。 2，當然是測試條件完全一致的數(shù)據(jù)更具有說服性。但是我是第一次做類似的研究，具有一定的探索性。并且受制于時間和經(jīng)費，不可能得到非常好的試驗。這與我個人一向十分沒有計劃的風格很有關系。謝謝大家的指點。以后這可就是寶貴經(jīng)驗了！ 3,c值均為正，但是三次測量過程中差異較大。 4，有機改性中陽離子活性劑的添量參照了原始樣品的CEC，有機物負載量并不高。改性采用機械研磨，沒有其他加熱行為。水洗后低溫（60度左右）烘干。 5，后來USTC的那個人給我打了個電話，說他測量我的樣品時氮氣不太多了。推測結(jié)果與此有關。所以重新要了樣品去，結(jié)果至今沒有告訴我。我也不敢肯定他究竟還要收我多少錢！ 6，500元還提供樣品孔徑分布信息，我不知道這個價格算不算黑！反正給南大的打過電話，2個試驗室的人都只要300。而且人家態(tài)度比較好。我是因為著急等論文數(shù)據(jù)，沒了辦法才在本地測量。這次和合肥高校的人打了不少交道，總體感覺幾乎都沒有知識分子那點所謂的清高�；旧隙际菧y試前就要求付費的（比如ustc的XRD，每個要粘土粉末壓片100元，不低吧！而且她的七組數(shù)據(jù)我?guī)缀醪荒苡�，后來重去另一家單位才算有了結(jié)果！順便鄙視一下那個自以為是的老太太�。y道我生就一張不被信任的臉�。�！ 期待繼續(xù)關注！謝謝！ |
5樓2007-05-26 08:37:10
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