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dingping_ah木蟲 (小有名氣)
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[交流]
忍不住再問，有機粘土的表面性質(zhì)表征如何是好？
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很郁悶。 在ustc做了兩個比表面樣品，均為有機改性后的粘土礦物。一個用150度脫氣，這是對方建議的。結(jié)果是60m2/g,我還能接受。另外一個用110度脫氣，這個是我自己定的。結(jié)果竟然是3m2/g。后一個結(jié)果無論如何不能接受！ 打電話給對方，人家非說是我的脫氣溫度不正確。所以很多微孔被堵住，影響試驗結(jié)果�？墒羌幢闳伦。惩恋V物的比表面也不可能這么低！ 我推測是對方操作或者儀器的穩(wěn)定性，但是人家說給別人測的結(jié)果都是正常的。不同意免費給我再測一遍。最后竟然說如果再測，同樣的結(jié)果就要我付三倍的測試費，也就是1500元!!! 以前在hfut做過兩個類似樣品，脫氣溫度在75，也沒有出現(xiàn)如此異常的結(jié)果。 請大家?guī)臀曳治鲆幌�，我很盼望找到真正的原因�?br /> [ Last edited by sunbuct on 2008-9-24 at 14:44 ] |
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4樓2007-05-25 09:13:28
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2樓2007-05-25 01:31:45
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機器穩(wěn)定性一般不會造成如此大的差別，我認為有可能是下面的原因之一： 1.稱重的誤差，比如輸入的樣品質(zhì)量發(fā)生錯誤。 2.如果你脫氣溫度不確定，可以先做一下熱重分析，確定你的脫氣溫度。一般來講，在保證不破壞原有結(jié)構(gòu)或性質(zhì)的前提下，脫氣溫度越高越好。 3.如果你想比較兩個結(jié)果，分析條件最好一致，否則不好比較。 4.建議你跟對方要一下BET的c常數(shù)，看是否為正，還可以再看看線性如何。 5.最后一個辦法，在其他單位再分析一下，看看重現(xiàn)性。 BTW：測一個比表面要500也夠黑的啊  [ Last edited by chinatem on 2007-5-25 at 08:39 ] |
3樓2007-05-25 08:35:10
dingping_ah
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感謝樓上的兩位。 1，110度的溫度是大部分文獻報道中比較認同的。我知道300度以下肯定不會引起礦物結(jié)構(gòu)的破壞，但是不確定高于110是否會影響到有機物在層間的穩(wěn)定性，所以我沒有接受對方的110度的建議。USTC的老師說，要盡量把微孔間堵塞的有機物抽去，可是我后來的吸附試驗就是在合成有機粘土復(fù)合體后沒有任何處理的情況下進行的。 2，當然是測試條件完全一致的數(shù)據(jù)更具有說服性。但是我是第一次做類似的研究，具有一定的探索性。并且受制于時間和經(jīng)費，不可能得到非常好的試驗。這與我個人一向十分沒有計劃的風(fēng)格很有關(guān)系。謝謝大家的指點。以后這可就是寶貴經(jīng)驗了！ 3,c值均為正，但是三次測量過程中差異較大。 4，有機改性中陽離子活性劑的添量參照了原始樣品的CEC，有機物負載量并不高。改性采用機械研磨，沒有其他加熱行為。水洗后低溫（60度左右）烘干。 5，后來USTC的那個人給我打了個電話，說他測量我的樣品時氮氣不太多了。推測結(jié)果與此有關(guān)。所以重新要了樣品去，結(jié)果至今沒有告訴我。我也不敢肯定他究竟還要收我多少錢！ 6，500元還提供樣品孔徑分布信息，我不知道這個價格算不算黑！反正給南大的打過電話，2個試驗室的人都只要300。而且人家態(tài)度比較好。我是因為著急等論文數(shù)據(jù)，沒了辦法才在本地測量。這次和合肥高校的人打了不少交道，總體感覺幾乎都沒有知識分子那點所謂的清高。基本上都是測試前就要求付費的（比如ustc的XRD，每個要粘土粉末壓片100元，不低吧！而且她的七組數(shù)據(jù)我?guī)缀醪荒苡茫髞碇厝チ硪患覇挝徊潘阌辛私Y(jié)果！順便鄙視一下那個自以為是的老太太！），難道我生就一張不被信任的臉！��！ 期待繼續(xù)關(guān)注！謝謝！ |
5樓2007-05-26 08:37:10
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