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xgxofdream銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
AFM能用來做溶液樣本中的納米顆粒的表征嗎
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| 大家好，我合成的納米顆粒不穩(wěn)定，大慨有20min的穩(wěn)定期。因此我想避免復(fù)雜的制樣過程，而去直接表征樣本溶液中的納米顆粒。聽說AFM可以直接表征溶液樣本，是嗎？誰有相關(guān)的經(jīng)驗(yàn)可以告訴我下嗎？ |
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papaverme
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【答案】應(yīng)助回帖
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xgxofdream: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 果斷30分送出。請問散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
xgxofdream: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 果斷30分送出。請問散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
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1）AFM 分析的是表面形貌。它不能直接看到溶液里懸浮的顆粒，只能“摸”出固定在基板表面的顆粒。你引用的這段文獻(xiàn)中，就提到了，“l(fā)eft to adsorb for 10 min”就是要讓樣品分子吸附在基板上。而對于你的樣品，需要多長時(shí)間靜置吸附，這個(gè)條件需要試。如果是5nm的球形顆粒很有可能是超過10分鐘的，甚至是不可能的。當(dāng)然也與粒子和基板的荷電和極性有關(guān)。 2）懸浮顆粒沉降吸附到基板的時(shí)間與粒徑可能存在一定關(guān)系，一般說來，大顆粒會(huì)穩(wěn)定得快，小顆粒相對較慢。那么，如果你的顆粒粒徑不均勻，在特定時(shí)刻，基板上吸附的粒子的粒徑分布會(huì)與實(shí)際溶液中粒子的粒徑分布差別很大。很可能得情況是，大量的大粒徑粒子，或者是雜質(zhì)已經(jīng)布滿了基板，而你想看的5nm粒子還沒有足夠地出現(xiàn)。 如果你不關(guān)心粒徑分布，只要證明有5nm的粒子，那么可以試試。但是要盡可能的除去大粒徑的粒子和雜質(zhì)，例如多次過濾。 3）前面說到了吸附的時(shí)間，你引的文獻(xiàn)中是10分鐘。文獻(xiàn)中還提到了掃描參數(shù)， 512 pixel， 1-2 Hz，算下來掃一張圖是4.3至8.6分鐘。考慮到你要看到5nm的粒子，要實(shí)現(xiàn)這個(gè)分辨率，4至8分鐘一張圖已經(jīng)很勉強(qiáng)了。再加上儀器操作調(diào)試的時(shí)間，即使一個(gè)非常熟練的操作者，在儀器性能和狀態(tài)極好的條件下，最樂觀的估算，也很難在20分鐘內(nèi)完成從一張圖（從進(jìn)樣開始計(jì)時(shí)）。再考慮到你的樣品吸附時(shí)間可能需要更長，你的粒子能穩(wěn)定到圖像掃出來么？ 甚至，如果你的粒子吸附不那么牢靠的話，很有可能就被AFM的針尖推走了。 4）如果你確實(shí)想試試，建議一，處理基板，調(diào)節(jié)表面荷電性，甚至改變?nèi)軇�，目的是增�?qiáng)樣品粒子在基板的吸附能力；二，用質(zhì)量較好的針頭過濾器，多次過濾溶液，除去大粒子和雜質(zhì)；三，找個(gè)熟練工，找個(gè)好儀器、好針尖。 5）再次建議用散射方法。前面已經(jīng)有人提到了，原理上，動(dòng)態(tài)光散射能給出溶液中1納米以下至微米級(jí)的粒徑分布。不過最好找個(gè)懂散射的人做，不然光有那么臺(tái)儀器，給出的數(shù)據(jù)不一定靠譜，解釋起來更是容易出錯(cuò)。 |
20樓2012-08-10 00:12:25
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這是原始文獻(xiàn)中用來表征這種顆粒的AFM方法： The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS (12.5 mM Mg2+) (500 μl) was added to the liquid cell and the sample was scanned in a tapping mode using Agilent AFM series 5500 (Agilent Technologies, USA) with 0.08 N/m force constant cantilever of a Silicon nitride cantilevers with sharpened Pyramidal tip (OMCL-TR400PSA, Olympus, Atomic Force F&E GmbH, Mannheim, Germany). After engagement the tapping amplitude set point was typically 2.0 volts and the scan rates ranged from 1-2 Hz. During the liquid AFM imaging the better imaging was in most cases obtained with minimal loading forces applied and optimized feedback parameters. Several AFM images, all 512 × 512 pixels, were obtained from separate locations across the mica surfaces to ensure reproducibility of the results. All the images were analyzed by using Gwyddion 2.16 software. 我看了，貌似沒什么制樣過程。你們幫我研究一下，難度在哪里？我打算請公司或者高校的人幫我做。 |
10樓2012-08-09 15:36:48
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