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xgxofdream銀蟲 (著名寫手)
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[求助]
AFM能用來做溶液樣本中的納米顆粒的表征嗎
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| 大家好，我合成的納米顆粒不穩(wěn)定，大慨有20min的穩(wěn)定期。因此我想避免復(fù)雜的制樣過程，而去直接表征樣本溶液中的納米顆粒。聽說AFM可以直接表征溶液樣本，是嗎？誰有相關(guān)的經(jīng)驗可以告訴我下嗎？ |
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xgxofdream: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 果斷30分送出。請問散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
xgxofdream: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 果斷30分送出。請問散射方法也是指的是AFM吧 2012-08-10 00:43:11
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1）AFM 分析的是表面形貌。它不能直接看到溶液里懸浮的顆粒，只能“摸”出固定在基板表面的顆粒。你引用的這段文獻(xiàn)中，就提到了，“l(fā)eft to adsorb for 10 min”就是要讓樣品分子吸附在基板上。而對于你的樣品，需要多長時間靜置吸附，這個條件需要試。如果是5nm的球形顆粒很有可能是超過10分鐘的，甚至是不可能的。當(dāng)然也與粒子和基板的荷電和極性有關(guān)。 2）懸浮顆粒沉降吸附到基板的時間與粒徑可能存在一定關(guān)系，一般說來，大顆粒會穩(wěn)定得快，小顆粒相對較慢。那么，如果你的顆粒粒徑不均勻，在特定時刻，基板上吸附的粒子的粒徑分布會與實際溶液中粒子的粒徑分布差別很大。很可能得情況是，大量的大粒徑粒子，或者是雜質(zhì)已經(jīng)布滿了基板，而你想看的5nm粒子還沒有足夠地出現(xiàn)。 如果你不關(guān)心粒徑分布，只要證明有5nm的粒子，那么可以試試。但是要盡可能的除去大粒徑的粒子和雜質(zhì)，例如多次過濾。 3）前面說到了吸附的時間，你引的文獻(xiàn)中是10分鐘。文獻(xiàn)中還提到了掃描參數(shù)， 512 pixel， 1-2 Hz，算下來掃一張圖是4.3至8.6分鐘。考慮到你要看到5nm的粒子，要實現(xiàn)這個分辨率，4至8分鐘一張圖已經(jīng)很勉強了。再加上儀器操作調(diào)試的時間，即使一個非常熟練的操作者，在儀器性能和狀態(tài)極好的條件下，最樂觀的估算，也很難在20分鐘內(nèi)完成從一張圖（從進(jìn)樣開始計時）。再考慮到你的樣品吸附時間可能需要更長，你的粒子能穩(wěn)定到圖像掃出來么？ 甚至，如果你的粒子吸附不那么牢靠的話，很有可能就被AFM的針尖推走了。 4）如果你確實想試試，建議一，處理基板，調(diào)節(jié)表面荷電性，甚至改變?nèi)軇康氖窃鰪姌悠妨Ｗ釉诨宓奈侥芰Γ欢�，用質(zhì)量較好的針頭過濾器，多次過濾溶液，除去大粒子和雜質(zhì)；三，找個熟練工，找個好儀器、好針尖。 5）再次建議用散射方法。前面已經(jīng)有人提到了，原理上，動態(tài)光散射能給出溶液中1納米以下至微米級的粒徑分布。不過最好找個懂散射的人做，不然光有那么臺儀器，給出的數(shù)據(jù)不一定靠譜，解釋起來更是容易出錯。 |
20樓2012-08-10 00:12:25
zygoal
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這是原始文獻(xiàn)中用來表征這種顆粒的AFM方法： The sample of dsDNA or ssDNA (10 μl) was deposited onto a freshly cleaved mica surface (Ted Pella, Inc.) and left to adsorb for 10 min. Then 10 mM MOPS (12.5 mM Mg2+) (500 μl) was added to the liquid cell and the sample was scanned in a tapping mode using Agilent AFM series 5500 (Agilent Technologies, USA) with 0.08 N/m force constant cantilever of a Silicon nitride cantilevers with sharpened Pyramidal tip (OMCL-TR400PSA, Olympus, Atomic Force F&E GmbH, Mannheim, Germany). After engagement the tapping amplitude set point was typically 2.0 volts and the scan rates ranged from 1-2 Hz. During the liquid AFM imaging the better imaging was in most cases obtained with minimal loading forces applied and optimized feedback parameters. Several AFM images, all 512 × 512 pixels, were obtained from separate locations across the mica surfaces to ensure reproducibility of the results. All the images were analyzed by using Gwyddion 2.16 software. 我看了，貌似沒什么制樣過程。你們幫我研究一下，難度在哪里？我打算請公司或者高校的人幫我做。 |
10樓2012-08-09 15:36:48
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