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roderjers金蟲(chóng) (小有名氣)
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化合物溶解度問(wèn)題 已有1人參與
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最近在做一個(gè)成馬來(lái)酸鹽的新化合物,HPLC的含量、純度(99.78%)都做過(guò)了,但是,化合物的性質(zhì)太詭異了,0.5g用純甲醇(10ml)溶解,一開(kāi)始溶液澄清,淡黃色透明溶液,過(guò)一刻鐘,開(kāi)始底部就有小顆粒,然后一下子,全部析出來(lái)了,變成了糊狀的半流體,看不見(jiàn)澄清溶液了。 這個(gè)化合物在丙酮中的溶解度要小一點(diǎn),但是也會(huì)出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象,先澄清,等待15-30min析出。百思不得其解啊,請(qǐng)各位幫忙解釋解釋啊。 |

金蟲(chóng) (小有名氣)
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1.是不是因?yàn)檫@種物質(zhì)的溶解度不是很好,而你本身的濃度太大,放上一刻鐘,甲醇揮發(fā),樣品就析出了 回復(fù)2樓:0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液,溶劑不會(huì)揮發(fā),因?yàn)槿芙夥磻?yīng)在容量瓶中進(jìn)行,瓶口加塞子,沉淀一旦形成,再加3倍量(30ml)甲醇,超聲都不再溶解。 2.這種物質(zhì)是一個(gè)馬來(lái)酸鹽 考慮溶解和放置溫度是否有變化 回復(fù)3樓:溶解溫度(室溫)無(wú)變化(或者說(shuō)變化不大),在液相儀器室(25℃) 常年空調(diào)環(huán)境,溶解過(guò)程也無(wú)明顯放熱、吸熱現(xiàn)象。另外在其他環(huán)境下也做過(guò)溶解實(shí)驗(yàn),其他溫度下也是這個(gè)現(xiàn)象,先溶解,然后過(guò)15分鐘以上又析出。 我考慮的是原因是轉(zhuǎn)晶了,一開(kāi)始是一個(gè)狀態(tài),狀態(tài)I,在甲醇中好溶,然后溶解后,在甲醇中形成新的晶型,或者溶劑和物(甲醇合物),狀態(tài)II,狀態(tài)II在甲醇中溶解度差,所以析出來(lái)了,而狀態(tài)I其實(shí)也是一種穩(wěn)定狀態(tài),他與狀態(tài)II的能量差異并不是很大,所以緩慢轉(zhuǎn)化,需要一個(gè)15min的過(guò)渡期,有沒(méi)有做晶型研究蟲(chóng)友,幫忙看看這個(gè)解釋是否可行,是否也遇到過(guò)類似現(xiàn)象。感謝樓上兩位的意見(jiàn)。 |


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