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roderjers金蟲 (小有名氣)
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[求助]
化合物溶解度問題 已有1人參與
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最近在做一個(gè)成馬來酸鹽的新化合物，HPLC的含量、純度（99.78%）都做過了，但是，化合物的性質(zhì)太詭異了，0.5g用純甲醇（10ml）溶解，一開始溶液澄清，淡黃色透明溶液，過一刻鐘，開始底部就有小顆粒，然后一下子，全部析出來了，變成了糊狀的半流體，看不見澄清溶液了。 這個(gè)化合物在丙酮中的溶解度要小一點(diǎn)，但是也會(huì)出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象，先澄清，等待15-30min析出。百思不得其解啊，請各位幫忙解釋解釋啊。 |
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ponq
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3樓2012-08-20 17:12:02
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roderjers: 回帖置頂 2012-08-21 06:24:50
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1.是不是因?yàn)檫@種物質(zhì)的溶解度不是很好，而你本身的濃度太大，放上一刻鐘，甲醇揮發(fā)，樣品就析出了 回復(fù)2樓：0.5g 在10ml 甲醇里面可以完全溶解成透明溶液，溶劑不會(huì)揮發(fā)，因?yàn)槿芙夥磻?yīng)在容量瓶中進(jìn)行，瓶口加塞子，沉淀一旦形成，再加3倍量（30ml）甲醇，超聲都不再溶解。 2.這種物質(zhì)是一個(gè)馬來酸鹽 考慮溶解和放置溫度是否有變化 回復(fù)3樓：溶解溫度（室溫）無變化（或者說變化不大），在液相儀器室（25℃） 常年空調(diào)環(huán)境，溶解過程也無明顯放熱、吸熱現(xiàn)象。另外在其他環(huán)境下也做過溶解實(shí)驗(yàn)，其他溫度下也是這個(gè)現(xiàn)象，先溶解，然后過15分鐘以上又析出。 我考慮的是原因是轉(zhuǎn)晶了，一開始是一個(gè)狀態(tài)，狀態(tài)I，在甲醇中好溶，然后溶解后，在甲醇中形成新的晶型，或者溶劑和物（甲醇合物），狀態(tài)II，狀態(tài)II在甲醇中溶解度差，所以析出來了，而狀態(tài)I其實(shí)也是一種穩(wěn)定狀態(tài)，他與狀態(tài)II的能量差異并不是很大，所以緩慢轉(zhuǎn)化，需要一個(gè)15min的過渡期，有沒有做晶型研究蟲友，幫忙看看這個(gè)解釋是否可行，是否也遇到過類似現(xiàn)象。感謝樓上兩位的意見。 |
4樓2012-08-21 06:22:57
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