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[求助] 一份樣品液相制備出來兩個峰，保留時間不同，打譜發(fā)現(xiàn)C譜一樣，會是一個化合物嗎？

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1樓 2012-08-30 13:16:46

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qhyy: 金幣+2, ★有幫助 2012-08-31 22:08:34

真心懷疑你遇到的是手性異構(gòu)體，在一定條件下的溶液中是互變的，這種我遇到過幾種，如苦瓜三萜-R在中性條件下制備LC能很好的分出兩個峰，但每個峰單獨在酸性條件的HPLC上出峰是完全一致的，制備出來的這兩個峰HNMR和CNMR完全一致，但能看出是個混合物，大約為7：3，你這種情況還是得同時分析H譜和C譜

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15樓2012-08-31 08:47:32

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leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-08-31 09:26:11

你的結(jié)構(gòu)在流動相條件下存不存在互變異構(gòu)呢？類似兩個羰基中間由一個碳連接，存在二酮和烯醇兩個結(jié)構(gòu)，這樣的東西在分析液相上總是兩個峰

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16樓2012-08-31 08:51:02

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做一下質(zhì)譜吧，然后看看相對構(gòu)型，很可能是同分異構(gòu)體

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lifeisajourney,cherishit,oritwilldestroyyou

17樓2012-08-31 09:58:43

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xiaoxiao270

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qhyy: 金幣+2, ★有幫助 2012-08-30 13:40:01

肯定不是一個化合物，木質(zhì)素類的差相異構(gòu)體都是這種情況，不過你可以在進分析液相確定一下

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分離、分離

2樓2012-08-30 13:31:21

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qhyy

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2樓: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-08-30 13:31:21
肯定不是一個化合物，木質(zhì)素類的差相異構(gòu)體都是這種情況，不過你可以在進分析液相確定一下

我現(xiàn)在確定的是該化合物為裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷，對比起C譜，完全一致，H譜也很相似，如果要進一步確定結(jié)構(gòu)的話，還需做哪些處理？

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3樓2012-08-30 13:39:35

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-08-30 13:57:13

肯定不能這么判斷，還要結(jié)合氫譜才能判斷呢，液相分析兩個峰，或許分子量相同，結(jié)構(gòu)不同

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4樓2012-08-30 13:41:19

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4樓: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 13:41:19
肯定不能這么判斷，還要結(jié)合氫譜才能判斷呢，液相分析兩個峰，或許分子量相同，結(jié)構(gòu)不同

問題是H譜也很相似，看不出明顯的差異來，但是在制備時出峰時間是明顯不同的，所以很糾結(jié)為啥會這樣

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5樓2012-08-30 13:54:48

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xiaoxiao270

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qhyy: 金幣+2, ★有幫助 2012-08-30 14:06:31

構(gòu)型問題，先從耦合常數(shù)考慮下相對構(gòu)型，再查相關(guān)文獻定絕對構(gòu)型

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分離、分離

6樓2012-08-30 13:56:09

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anyluk

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引用回帖:

3樓: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:39:35

我現(xiàn)在確定的是該化合物為裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷，對比起C譜，完全一致，H譜也很相似，如果要進一步確定結(jié)構(gòu)的話，還需做哪些處理？...

分子量，知道不？一般已知化合物，分子量確定，青浦，攤鋪，都有的話，對照已知的即可

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7樓2012-08-30 14:10:15

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5樓: Originally posted by qhyy at 2012-08-30 13:54:48
問題是H譜也很相似，看不出明顯的差異來，但是在制備時出峰時間是明顯不同的，所以很糾結(jié)為啥會這樣...

三個譜是不是都是一樣的哈，質(zhì)樸，碳譜，氫譜

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8樓2012-08-30 14:12:10

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7樓: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:10:15
分子量，知道不？一般已知化合物，分子量確定，青浦，攤鋪，都有的話，對照已知的即可...

還不知道分子量，只知道是一個裂環(huán)環(huán)烯醚萜苷，正打算對照已知化合物

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9樓2012-08-30 14:24:29

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8樓: Originally posted by anyluk at 2012-08-30 14:12:10
三個譜是不是都是一樣的哈，質(zhì)樸，碳譜，氫譜...

還未打質(zhì)譜，只有H譜和C譜

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10樓2012-08-30 14:25:26

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