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alikeyzl

木蟲 (正式寫手)

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[求助] 氣相色譜的色譜柱程序升溫及檢測(cè)溫度設(shè)定問題

請(qǐng)問氣相色譜若采用程序升溫模式，當(dāng)樣品進(jìn)入到色譜柱后，由于初始溫度較低，樣品是否以液態(tài)形式存在？隨著溫度的升高，為什么是沸點(diǎn)低的成分先被分離出來，沸點(diǎn)高的成分后出來，是因?yàn)榈蜏叵路悬c(diǎn)低的成分先氣化，沸點(diǎn)高的成分未氣化，氣態(tài)成分?jǐn)U散速率快于液態(tài)成分嗎？

另外，為什么通常檢測(cè)器的設(shè)定溫度要高于色譜柱溫度？

請(qǐng)各位大俠指點(diǎn)，非常感謝！

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1樓 2012-09-01 14:21:10

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xiaojunxq

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【答案】應(yīng)助回帖

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xbqewpq: 金幣+2, 很有幫助 2012-09-01 22:52:23
alikeyzl: 金幣+10, ★★★★★最佳答案, 回答的很詳細(xì)，謝謝！ 2012-09-02 08:44:48

請(qǐng)問氣相色譜若采用程序升溫模式，當(dāng)樣品進(jìn)入到色譜柱后，由于初始溫度較低，樣品是否以液態(tài)形式存在？--------樣品在進(jìn)樣口氣化后進(jìn)入柱子，當(dāng)然如柱箱初溫較低的話會(huì)有部分液化在柱子上，程序升溫后，如高于沸點(diǎn)還是會(huì)氣化出來的，這樣的操作條件用的時(shí)間長了還是要老化一下柱子，讓吸附在柱子上的東東排出來

隨著溫度的升高，為什么是沸點(diǎn)低的成分先被分離出來，沸點(diǎn)高的成分后出來，是因?yàn)榈蜏叵路悬c(diǎn)低的成分先氣化，沸點(diǎn)高的成分未氣化，氣態(tài)成分?jǐn)U散速率快于液態(tài)成分嗎？----------這個(gè)取決于你用的什么柱子和什么樣品，一般情況下，非極性柱子內(nèi)，樣品沸點(diǎn)低的先出，高的后出，極性柱內(nèi)，就跟樣品的極性有關(guān)系了，極性越強(qiáng)的樣品越晚出

另外，為什么通常檢測(cè)器的設(shè)定溫度要高于色譜柱溫度？---------防止樣品柱后冷凝在檢測(cè)器上污染你的檢測(cè)器

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2樓2012-09-01 15:08:31

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t892893235

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【答案】應(yīng)助回帖

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alikeyzl: 金幣+3, ★★★很有幫助, 謝謝！ 2012-09-02 08:45:29

檢測(cè)器溫度一般不能低于150℃，為的是防止樣品冷凝和液態(tài)水的存在。而色譜柱有溫度的使用范圍，過高的溫度對(duì)色譜柱填充料的損傷也是比較嚴(yán)重的，所以要盡可能的降低色譜柱的溫度，這是出于保護(hù)色譜柱的緣由。

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4樓2012-09-02 08:09:52

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【答案】應(yīng)助回帖

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alikeyzl: 金幣+1, ★有幫助 2012-09-03 14:48:57

引用回帖:

6樓: Originally posted by alikeyzl at 2012-09-02 08:53:27
兄臺(tái)，還想問一下，若低溫條件下，樣品被液化，此時(shí)樣品是以液態(tài)形式隨著載氣流動(dòng)嗎？還是附著在固定相上？

若樣品是以液態(tài)形式隨著載氣流動(dòng)，那隨著溫度升高，低沸點(diǎn)組分氣化，實(shí)現(xiàn)分離的原因是氣態(tài)組分的傳遞 ...

原則上，柱子的溫度是應(yīng)該要高于樣品沸點(diǎn)的，這也是為了保護(hù)柱子考慮。
實(shí)現(xiàn)分離的原因不是因?yàn)檎l先氣化，還是看柱子與樣品作用力的強(qiáng)弱。

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7樓2012-09-02 14:02:28

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alikeyzl: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-09-05 08:49:32

氣相出峰的保留時(shí)間和物質(zhì)的極性還有沸點(diǎn)有關(guān)
物質(zhì)氣化后進(jìn)入柱子中被分離
檢測(cè)器溫度高能維持物質(zhì)氣化狀態(tài)

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9樓2012-09-04 17:26:40

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引用回帖:

12樓: Originally posted by alikeyzl at 2012-09-07 08:54:01
那沸點(diǎn)低的物質(zhì)先出峰的原因是什么呢？

期待您的回復(fù)，謝謝！...

實(shí)驗(yàn)室里的毛細(xì)管柱一般會(huì)采用OV-17中等極性的固定相，高沸物相對(duì)于低沸點(diǎn)的物質(zhì)分子量大，極性強(qiáng)。你可以把高沸物想象成又胖又粘。
這只是一個(gè)很粗糙的經(jīng)驗(yàn)，實(shí)際應(yīng)用可能會(huì)很有用，但是如果你要研究固定相的話，可以去看看專業(yè)方面的書籍，希望對(duì)樓主有所幫助。

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14樓2012-09-07 14:09:45

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alikeyzl: 金幣+10, ★有幫助 2012-09-02 08:40:16

為什么叫氣相色譜我想就是檢測(cè)樣品一般需要成為氣態(tài)
當(dāng)然是沸點(diǎn)低的先變?yōu)闅庀?高的后變?yōu)闅庀?

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3樓2012-09-01 15:49:56

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3樓: Originally posted by wangzhipengj at 2012-09-01 15:49:56
為什么叫氣相色譜我想就是檢測(cè)樣品一般需要成為氣態(tài)
當(dāng)然是沸點(diǎn)低的先變?yōu)闅庀?高的后變?yōu)闅庀?

朋友，我第一次獎(jiǎng)勵(lì)回帖，由于操作失誤就把一開始的10個(gè)金幣都給了兄臺(tái)，建議兄臺(tái)去買個(gè)彩票，呵呵。。。
謝謝您的參與！

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5樓2012-09-02 08:47:27

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zxz.1982: 金幣+1, 反饋，發(fā)問獎(jiǎng)勵(lì) 2012-09-02 15:40:43

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2樓: Originally posted by xiaojunxq at 2012-09-01 15:08:31
請(qǐng)問氣相色譜若采用程序升溫模式，當(dāng)樣品進(jìn)入到色譜柱后，由于初始溫度較低，樣品是否以液態(tài)形式存在？--------樣品在進(jìn)樣口氣化后進(jìn)入柱子，當(dāng)然如柱箱初溫較低的話會(huì)有部分液化在柱子上，程序升溫后，如高于沸點(diǎn) ...

兄臺(tái)，還想問一下，若低溫條件下，樣品被液化，此時(shí)樣品是以液態(tài)形式隨著載氣流動(dòng)嗎？還是附著在固定相上？

若樣品是以液態(tài)形式隨著載氣流動(dòng)，那隨著溫度升高，低沸點(diǎn)組分氣化，實(shí)現(xiàn)分離的原因是氣態(tài)組分的傳遞速率快于液態(tài)組分嗎？

期待您的回復(fù)，謝謝！

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6樓2012-09-02 08:53:27

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7樓: Originally posted by xiaojunxq at 2012-09-02 14:02:28
原則上，柱子的溫度是應(yīng)該要高于樣品沸點(diǎn)的，這也是為了保護(hù)柱子考慮。
實(shí)現(xiàn)分離的原因不是因?yàn)檎l先氣化，還是看柱子與樣品作用力的強(qiáng)弱。...

那怎么解釋升溫程序下，低沸點(diǎn)物質(zhì)先得到分離，高沸點(diǎn)物質(zhì)后得到分離呢?那是基于分配系數(shù)嗎?就是說沸點(diǎn)與分配系數(shù)間存在一定的關(guān)系？還是基于其他的原理進(jìn)行的分離？

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8樓2012-09-03 07:27:40

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9樓: Originally posted by 杭城小帥 at 2012-09-04 17:26:40
氣相出峰的保留時(shí)間和物質(zhì)的極性還有沸點(diǎn)有關(guān)
物質(zhì)氣化后進(jìn)入柱子中被分離
檢測(cè)器溫度高能維持物質(zhì)氣化狀態(tài)

那分配系數(shù)與物質(zhì)沸點(diǎn)有關(guān)嗎?

感謝回復(fù)，謝謝！

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10樓2012-09-04 23:48:41

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