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wangyuanji銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
在藥動(dòng)試驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)曲線及穩(wěn)定性考察的幾個(gè)問題
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1）在藥動(dòng)試驗(yàn)中，穩(wěn)定性考察通常會(huì)設(shè)計(jì)室溫、冷藏（4℃）、冷凍循環(huán)3次（-20℃）、冷凍保存30天等等，在這幾種環(huán)境條件下，設(shè)計(jì)高中低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度制備3~5個(gè)樣品，按照確定的前處理方法處理樣品，測(cè)定。 我的問題是：穩(wěn)定性考察的結(jié)果，是以保存后（冷凍循環(huán)3次或者冷凍30天）測(cè)得的濃度與初始時(shí)樣品（分別設(shè)計(jì)高中低、每個(gè)濃度制備3~5個(gè)樣品）濃度比較，考察濃度變化，以RSD表明樣品經(jīng)過各種環(huán)境放置后是否產(chǎn)生變化，怎么比較呢？比如低濃度，3~5個(gè)樣品，冷凍30天后，3~5個(gè)樣品，怎么比較得出穩(wěn)定性與否呢（RSD）？穩(wěn)定性整個(gè)做下來，比如設(shè)計(jì)三種條件（室溫、冷凍循環(huán)3次、冷凍保存30天），每個(gè)條件高中低三個(gè)濃度，每個(gè)濃度3~5個(gè)樣品，那一次穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品數(shù)就是27~45個(gè)，不知道我計(jì)算的對(duì)不對(duì)？ 2）在做了幾只大鼠的藥動(dòng)試驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)有的大鼠血漿中藥物濃度超出了標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，那么，此刻是應(yīng)該再建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，來適應(yīng)超出標(biāo)曲的濃度呢，還是在原來標(biāo)準(zhǔn)曲線基礎(chǔ)上，再加一到兩個(gè)濃度點(diǎn)呢？ 3）在藥動(dòng)試驗(yàn)中，是先進(jìn)行方法學(xué)考察（標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、提取回收率、穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度、檢測(cè)限、定量限），還是先在大鼠體內(nèi)進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)？方法學(xué)考察是否有一個(gè)先后順序呢？如何避免在實(shí)際樣品（大鼠）測(cè)定時(shí)，樣品濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的情況？ 問題有點(diǎn)多，還請(qǐng)各位老師多多指教！ |
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wangyuanji: 金幣+5, ★★★很有幫助, 明白了許多！十分感謝你的解答！ 2012-09-28 14:42:03
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1.穩(wěn)定性考擦不是冷凍前后考擦，而是室溫穩(wěn)定性、三次反復(fù)凍融穩(wěn)定性、4攝氏度穩(wěn)定性、長期凍存穩(wěn)定性與你在空白血漿中所加入標(biāo)準(zhǔn)品濃度相比較，比如你加的濃度5ng，根據(jù)標(biāo)曲測(cè)出來是4.8ng，現(xiàn)在就拿4.8跟5比較，樓主慢慢揣摩吧（每個(gè)濃度平行做5個(gè)） 2.濃度超了，原則上是要做血漿稀釋，你處理過之后拿甲醇稀釋，這是不正確的，如果做血漿稀釋，還要加入稀釋的方法學(xué)考證和carry-over考證 3.最好先做個(gè)預(yù)實(shí)驗(yàn)，否則標(biāo)曲濃度和質(zhì)控濃度不好決定 |
10樓2012-09-28 10:20:56
wangyuanji
銀蟲 (小有名氣)
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5樓2012-09-26 12:24:00
【答案】應(yīng)助回帖
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樓主你好，我現(xiàn)在也在做藥代，也有很多不明白的地方，希望能跟你交流一下，關(guān)于你的問題我有一些建議和疑惑，謝謝回答 （1）穩(wěn)定性考察，是不是將藥物加到空白血漿中配置各種濃度來檢測(cè)，而不是取血后的樣品放置4度或者30天等等再檢測(cè)？ （2）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)候要做隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線，如果你的濃度超過了標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，建議做稀釋，你可以先用稀釋液做一個(gè)倍比稀釋，看看結(jié)果如果不受稀釋影響，檢測(cè)時(shí)候就可以將樣品進(jìn)行稀釋。這是我看的文獻(xiàn)上面有這樣做的 （3）應(yīng)該是先做方法學(xué)考察的，只有這種方法滿足藥代條件了，才可以做體內(nèi)的血藥檢測(cè)，方法學(xué)應(yīng)該沒有先后順序之分。 可能我回答的不專業(yè)，希望與樓主共同學(xué)習(xí) |
2樓2012-09-26 10:23:39
wangyuanji
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謝謝你的回答，下面是我的理解： 1）穩(wěn)定性考察，是將藥物加入空白血漿中制備成高中低濃度，按前處理方法處理，檢測(cè)； 2）你所說的稀釋液，是空白血漿還是最終進(jìn)液相測(cè)定所有的溶劑？比如甲醇？ 3）先做方法學(xué)，就很可能出現(xiàn)實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)，超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的問題；另外，方法學(xué)考察，我覺得提取回收率是否應(yīng)該先做？在實(shí)際操作中，是應(yīng)該有一個(gè)先后順序在里邊的，比如，提取回收率（絕對(duì)回收率），檢測(cè)限定量限，線性范圍，準(zhǔn)確度（相對(duì)回收率），穩(wěn)定性，等。 |
3樓2012-09-26 11:44:48
4樓2012-09-26 12:03:35
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6樓2012-09-26 13:09:58
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7樓2012-09-26 13:18:11
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| 方法學(xué)里，檢測(cè)限，定量限和標(biāo)準(zhǔn)曲線是一起的，精密度和提取回收率在標(biāo)準(zhǔn)曲線之后做，穩(wěn)定性最后做，不穩(wěn)定不代表你的方法不能測(cè)，只是樣品在穩(wěn)定期內(nèi)必須完成測(cè)試，這個(gè)順序是為了節(jié)省空白血漿和時(shí)間，不是哪的要求，就像前面有人說的，沒有先后順序要求 |
8樓2012-09-26 13:36:43
9樓2012-09-26 16:54:24
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