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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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[求助] 含咪唑配體合成MOF的問(wèn)題

以一個(gè)含咪唑化合物作為主配體，二羧酸作為輔助配體，和Cd、Zn離子培養(yǎng)MOF晶體的時(shí)候遇到了以下問(wèn)題：

剛開(kāi)始嘗試溶劑熱法，配體、二羧酸（從乙二酸到癸二酸）、氯化鎘按1:1:1的比例裝在玻璃管中，用DMF+二氧六環(huán)+水（5:2:1）作為溶劑，加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶體。我把玻璃管扔到一邊，過(guò)了兩周再看，發(fā)現(xiàn)其中的幾個(gè)管子里出現(xiàn)黃色的立方晶體，打單晶發(fā)現(xiàn)是Cd和主配體（含咪唑化合物）配位，二羧酸沒(méi)有上去。晶體的數(shù)據(jù)不好，而且晶體在空氣中不穩(wěn)定，放置10分鐘再測(cè)數(shù)據(jù)改變。

我重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)晶體的生長(zhǎng)條件跟二羧酸種類無(wú)關(guān)。但是始終摸索不出來(lái)最佳條件，今天是這種條件的組長(zhǎng)出來(lái)一個(gè)，明天是另一種條件的組長(zhǎng)出來(lái)一個(gè)，有的時(shí)候一個(gè)也長(zhǎng)不出來(lái)。

我還嘗試常溫法，出現(xiàn)絮狀沉淀，不出晶體。我有改擴(kuò)散法，結(jié)果長(zhǎng)出了另外一種晶型的晶體（還是Cd和主配體配位）。

我又用配體、二羧酸、硝酸鋅、鹽酸調(diào)節(jié)PH，相同條件實(shí)驗(yàn)。用DMF+乙醇+水（1:1:1）作為溶劑（DMF+二氧六環(huán)+水長(zhǎng)不出來(lái)），加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后，放置5天出現(xiàn)黃色顆粒狀晶體，繼續(xù)放置，晶體繼續(xù)長(zhǎng)大。打單晶發(fā)現(xiàn)是Zn和主配體配位。

我現(xiàn)在就想不明白為什么加熱再冷卻后不出現(xiàn)晶體，但是放置一個(gè)星期后會(huì)出現(xiàn)晶體。而且還和用常溫法長(zhǎng)出來(lái)的不一樣。是不是逐漸DMF分解，導(dǎo)致晶體析出？還是放置過(guò)程中，無(wú)定形沉淀轉(zhuǎn)變成晶體？

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1樓 2012-10-11 22:53:49

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yimningys

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引用回帖:

3樓: Originally posted by luxtal at 2012-10-23 09:54:37
長(zhǎng)晶體本來(lái)就有很多偶然性，水熱就更說(shuō)不清道不明，不行就換配體啊，MOF也不是非釘死在一組配體上。

20g配體4000多塊錢，哪能說(shuō)換就換。不發(fā)兩篇文章對(duì)不起買配體的錢。。。

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4樓2012-10-23 13:56:24

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廖緒澤

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【答案】應(yīng)助回帖

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yimningys: 金幣+20 2013-11-01 08:09:03

1.因?yàn)樵?20 ℃的時(shí)候，DMF分解出二甲胺和甲酸，常溫放置，這些東西就會(huì)不同比例揮發(fā)，導(dǎo)致體系的pH變化，從而結(jié)晶出晶體；
2.因?yàn)檫溥虻呐湮荒芰Ρ若人岬膹?qiáng)，所以很容易得到是以咪唑?yàn)橹饕木w。
3.如果要想得到目標(biāo)結(jié)構(gòu)，可以先去CCDC數(shù)據(jù)庫(kù)收索一下，類似的結(jié)構(gòu)別人是怎么得到的，這些信息很有幫助。此外，還可以考慮就是更換不同溶劑和溶劑的比例，溫度等條件，還是配體的投料比例；
4.對(duì)于單晶性差，這是常見(jiàn)的，通過(guò)室溫?fù)]發(fā)得到的晶體的穩(wěn)定性都不怎么好，除了MAF-4（ZIF-8）等類沸石咪唑框架。

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15樓2013-10-28 11:30:32

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Jack船長(zhǎng)

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yimningys: 金幣+5 2012-10-26 10:23:05

我類個(gè)擦遇到知音了我的那個(gè)Cd的晶體也是有類似性質(zhì)啊放置在空氣中就是容易脫水變成粉末而且極易變成粉末都沒(méi)有辦法了其實(shí)數(shù)據(jù)很好 5000多的單胞體積就是可惜容易變質(zhì)

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6樓2012-10-26 09:43:17

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knight1014

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【答案】應(yīng)助回帖

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9樓: Originally posted by yimningys at 2012-10-26 15:30:21
tris(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)amine
買的
肯能配體太大了，做出來(lái)東西都不穩(wěn)定。和羧酸一起做不出來(lái)，羧酸上不去...

好好燒吧，還是燒釜的水平?jīng)]上去，這個(gè)配體是我2009年設(shè)計(jì)合成的，個(gè)人認(rèn)為是非常容易出晶體的，我每周也就燒2次，每次燒25個(gè)左右，二年也都出了40多個(gè)晶體，更不用說(shuō)東北師大的馬老師課題組用這個(gè)配體不知道燒出了多少晶體。估計(jì)你是從山東恒化買的，根據(jù)我的心得，三苯胺類的配體只要純，很容易出晶體。

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12樓2013-10-27 23:07:53

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為什么沒(méi)人搭理啊。。。

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2樓2012-10-23 08:52:00

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luxtal

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yimningys: 金幣+5 2012-10-23 13:56:55

長(zhǎng)晶體本來(lái)就有很多偶然性，水熱就更說(shuō)不清道不明，不行就換配體啊，MOF也不是非釘死在一組配體上。

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What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg

3樓2012-10-23 09:54:37

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4樓: Originally posted by yimningys at 2012-10-23 13:56:24
20g配體4000多塊錢，哪能說(shuō)換就換。不發(fā)兩篇文章對(duì)不起買配體的錢。。。
...

配體純度還好吧？在哪買的？

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5樓2012-10-23 14:27:36

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6樓: Originally posted by Jack船長(zhǎng) at 2012-10-26 09:43:17
我類個(gè)擦遇到知音了我的那個(gè)Cd的晶體也是有類似性質(zhì)啊放置在空氣中就是容易脫水變成粉末而且極易變成粉末都沒(méi)有辦法了其實(shí)數(shù)據(jù)很好 5000多的單胞體積就是可惜容易變質(zhì)

不是吧，不會(huì)是做的一個(gè)東西吧，我的單包也是5000多，但是溶劑一揮發(fā)晶體就完蛋了。大單晶的時(shí)候前幾組數(shù)據(jù)還是好的，到后面就不行了。你是Cd和什么做的啊

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7樓2012-10-26 10:21:56

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7樓: Originally posted by yimningys at 2012-10-26 10:21:56
不是吧，不會(huì)是做的一個(gè)東西吧，我的單包也是5000多，但是溶劑一揮發(fā)晶體就完蛋了。大單晶的時(shí)候前幾組數(shù)據(jù)還是好的，到后面就不行了。你是Cd和什么做的啊...

應(yīng)該不是同一個(gè)配體吧我的是既含N又含酸的對(duì)于Cd的比較容易出來(lái) 但是都很難保持留在母液里一樣會(huì)變成粉末我都無(wú)語(yǔ)了你到底是什么配體合的還是買的

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8樓2012-10-26 10:50:31

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8樓: Originally posted by Jack船長(zhǎng) at 2012-10-26 10:50:31
應(yīng)該不是同一個(gè)配體吧我的是既含N又含酸的對(duì)于Cd的比較容易出來(lái) 但是都很難保持留在母液里一樣會(huì)變成粉末我都無(wú)語(yǔ)了你到底是什么配體合的還是買的...

tris(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)amine
買的
肯能配體太大了，做出來(lái)東西都不穩(wěn)定。和羧酸一起做不出來(lái)，羧酸上不去

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9樓2012-10-26 15:30:21

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我的也是買的，就是Cd的晶體不穩(wěn)定，其他的兩個(gè)還好，羧酸的不上容易上嗎，為何上不去呢，尤其是稀土的不上只能上羧酸嗎，N的反而不容易上去

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10樓2012-10-27 09:24:04

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