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yimningys金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
含咪唑配體合成MOF的問(wèn)題
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以一個(gè)含咪唑化合物作為主配體，二羧酸作為輔助配體，和Cd、Zn離子培養(yǎng)MOF晶體的時(shí)候遇到了以下問(wèn)題： 剛開(kāi)始嘗試溶劑熱法，配體、二羧酸（從乙二酸到癸二酸）、氯化鎘按1:1:1的比例裝在玻璃管中，用DMF+二氧六環(huán)+水（5:2:1）作為溶劑，加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)晶體。我把玻璃管扔到一邊，過(guò)了兩周再看，發(fā)現(xiàn)其中的幾個(gè)管子里出現(xiàn)黃色的立方晶體，打單晶發(fā)現(xiàn)是Cd和主配體（含咪唑化合物）配位，二羧酸沒(méi)有上去。晶體的數(shù)據(jù)不好，而且晶體在空氣中不穩(wěn)定，放置10分鐘再測(cè)數(shù)據(jù)改變。 我重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)晶體的生長(zhǎng)條件跟二羧酸種類無(wú)關(guān)。但是始終摸索不出來(lái)最佳條件，今天是這種條件的組長(zhǎng)出來(lái)一個(gè)，明天是另一種條件的組長(zhǎng)出來(lái)一個(gè)，有的時(shí)候一個(gè)也長(zhǎng)不出來(lái)。 我還嘗試常溫法，出現(xiàn)絮狀沉淀，不出晶體。我有改擴(kuò)散法，結(jié)果長(zhǎng)出了另外一種晶型的晶體（還是Cd和主配體配位）。 我又用配體、二羧酸、硝酸鋅、鹽酸調(diào)節(jié)PH，相同條件實(shí)驗(yàn)。用DMF+乙醇+水（1:1:1）作為溶劑（DMF+二氧六環(huán)+水長(zhǎng)不出來(lái)），加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后，放置5天出現(xiàn)黃色顆粒狀晶體，繼續(xù)放置，晶體繼續(xù)長(zhǎng)大。打單晶發(fā)現(xiàn)是Zn和主配體配位。 我現(xiàn)在就想不明白為什么加熱再冷卻后不出現(xiàn)晶體，但是放置一個(gè)星期后會(huì)出現(xiàn)晶體。而且還和用常溫法長(zhǎng)出來(lái)的不一樣。是不是逐漸DMF分解，導(dǎo)致晶體析出？還是放置過(guò)程中，無(wú)定形沉淀轉(zhuǎn)變成晶體？ |
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5樓2012-10-23 14:27:36
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