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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 設計培養(yǎng) » 含咪唑配體合成MOF的問題
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yimningys金蟲 (小有名氣)
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含咪唑配體合成MOF的問題
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以一個含咪唑化合物作為主配體，二羧酸作為輔助配體，和Cd、Zn離子培養(yǎng)MOF晶體的時候遇到了以下問題： 剛開始嘗試溶劑熱法，配體、二羧酸（從乙二酸到癸二酸）、氯化鎘按1:1:1的比例裝在玻璃管中，用DMF+二氧六環(huán)+水（5:2:1）作為溶劑，加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后沒有發(fā)現(xiàn)晶體。我把玻璃管扔到一邊，過了兩周再看，發(fā)現(xiàn)其中的幾個管子里出現(xiàn)黃色的立方晶體，打單晶發(fā)現(xiàn)是Cd和主配體（含咪唑化合物）配位，二羧酸沒有上去。晶體的數(shù)據(jù)不好，而且晶體在空氣中不穩(wěn)定，放置10分鐘再測數(shù)據(jù)改變。 我重復上述實驗，發(fā)現(xiàn)晶體的生長條件跟二羧酸種類無關。但是始終摸索不出來最佳條件，今天是這種條件的組長出來一個，明天是另一種條件的組長出來一個，有的時候一個也長不出來。 我還嘗試常溫法，出現(xiàn)絮狀沉淀，不出晶體。我有改擴散法，結果長出了另外一種晶型的晶體（還是Cd和主配體配位）。 我又用配體、二羧酸、硝酸鋅、鹽酸調(diào)節(jié)PH，相同條件實驗。用DMF+乙醇+水（1:1:1）作為溶劑（DMF+二氧六環(huán)+水長不出來），加熱至120℃，保持3000分鐘。冷卻后，放置5天出現(xiàn)黃色顆粒狀晶體，繼續(xù)放置，晶體繼續(xù)長大。打單晶發(fā)現(xiàn)是Zn和主配體配位。 我現(xiàn)在就想不明白為什么加熱再冷卻后不出現(xiàn)晶體，但是放置一個星期后會出現(xiàn)晶體。而且還和用常溫法長出來的不一樣。是不是逐漸DMF分解，導致晶體析出？還是放置過程中，無定形沉淀轉變成晶體？ |
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4樓2012-10-23 13:56:24
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1.因為在120 ℃的時候，DMF分解出二甲胺和甲酸，常溫放置，這些東西就會不同比例揮發(fā)，導致體系的pH變化，從而結晶出晶體； 2.因為咪唑的配位能力比羧酸的強，所以很容易得到是以咪唑為主要的晶體。 3.如果要想得到目標結構，可以先去CCDC數(shù)據(jù)庫收索一下，類似的結構別人是怎么得到的，這些信息很有幫助。此外，還可以考慮就是更換不同溶劑和溶劑的比例，溫度等條件，還是配體的投料比例； 4.對于單晶性差，這是常見的，通過室溫揮發(fā)得到的晶體的穩(wěn)定性都不怎么好，除了MAF-4（ZIF-8）等類沸石咪唑框架。 |
15樓2013-10-28 11:30:32
6樓2012-10-26 09:43:17
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