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[求助]
關(guān)于用化學(xué)吸附儀做化學(xué)脈沖實(shí)驗(yàn)計(jì)算金屬分散度的一些問題!求幫助!
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1、為什么開始要升溫還原。窟原溫度有要求嗎? 2、還有氫氣原子數(shù)與活性金屬原子數(shù)都是一一對(duì)應(yīng)的嗎? 3、我想測(cè)有Fe2O3-CuO/Al2O3這樣的表面活性金屬分散度,測(cè)得的金屬分散度是不是可以理解為D=(活性Fe原子數(shù)+活性Cu原子數(shù))/(樣品總的Fe原子數(shù)+樣品總的Cu原子數(shù)) 4、是否必須用H2吸附 5、用來計(jì)算D的吸附的H2體積,是不可逆化學(xué)吸附的H2總體積嗎? 求哪位專家再解答一下,謝謝! |
碳材料負(fù)載催化 | 慕容幽瑤 | 水汽變換 |
至尊木蟲 (正式寫手)
catalysis小蟲一枚
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1.我理解升溫還原是因?yàn)閏atalyst暴露在室溫下 空氣中,表面有部分已經(jīng)氧化。這樣對(duì)后期分析不利。需將金屬還原成0價(jià)。還原溫度因金屬而定,一般來說容易還原的,低溫就行。難還原的就要高溫。 2.不是,有一個(gè)stoichiometry factor這個(gè)不同金屬不一樣~~~舉例來說 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5 3.應(yīng)該不可以。正如上個(gè)問題,若各個(gè)系數(shù)不一樣,很難簡(jiǎn)單平均。對(duì)于bimetallic,dispersion的定義有待討論,依據(jù)你具體研究而定,如果是core-shell結(jié)構(gòu),往往更看重core 的dispersion,而對(duì)于shell metal, 用surface coverage percent 表示。若是mixed alloy,一般需要先進(jìn)行TPR試驗(yàn),測(cè)試金屬對(duì)于H2的還原溫度,然后巧妙設(shè)計(jì)溫度程序,一次titrate兩種金屬,分別測(cè)出dispersion,有時(shí)需要結(jié)合其他表征手法。 4.我不敢肯定 5.yes 樓主好運(yùn)~ |

專家顧問 (文壇精英)
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專家經(jīng)驗(yàn): +3748 |
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4樓回答的很好! 2、還有氫氣原子數(shù)與活性金屬原子數(shù)都是一一對(duì)應(yīng)的嗎? 氫氣吸附一般適用于鎳\鈷等,但是不適合于貴金屬及銅, 因?yàn)楹笳咭装l(fā)生氫溢流, 誤差很大! 貴金屬多采用CO吸附! Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 3、我想測(cè)有Fe2O3-CuO/Al2O3這樣的表面活性金屬分散度,測(cè)得的金屬分散度是不是可以理解為D=(活性Fe原子數(shù)+活性Cu原子數(shù))/(樣品總的Fe原子數(shù)+樣品總的Cu原子數(shù)) 銅的分散度測(cè)定最有效的是N2O氧化,F(xiàn)e的分散度估計(jì)很難,因?yàn)樗茈y被還原到金屬態(tài)! N2O氧化測(cè)銅的分散度很技術(shù)成熟、也最為全世界的研究者認(rèn)可! Journal of Catalysis, In Press, Corrected Proof, Available online 15 October 2012 Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425 Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440(Hottes 25 papers of the Journal) 5、用來計(jì)算D的吸附的H2體積,是不可逆化學(xué)吸附的H2總體積嗎? 室溫下氫的吸附在鎳上多數(shù)都是不可逆的,關(guān)鍵是CO吸附在Pt上,有大量可逆吸附!所以測(cè)定的技巧需要鍛煉! 所以文獻(xiàn)中常有這樣的話 the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations. Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 |
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鐵桿木蟲 (著名寫手)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
新蟲 (初入文壇)
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1)為什么開始要升溫還原啊?還原溫度有要求嗎?還原成金屬單質(zhì),一般催化劑上都是金屬氧化物 2)還有氫氣原子數(shù)與活性金屬原子數(shù)都是一一對(duì)應(yīng)的嗎?1個(gè)氫氣2個(gè)氫原子與兩個(gè)金屬對(duì)應(yīng) 3)我想測(cè)有Fe2O3-CuO/Al2O3這樣的表面活性金屬分散度,測(cè)得的金屬分散度是不是可以理解為D=(活性Fe原子數(shù)+活性Cu原子數(shù))/(樣品總的Fe原子數(shù)+樣品總的Cu原子數(shù))金屬分散度指催化劑表面活性金屬原子數(shù)與催化劑上總金屬原子數(shù)之比 4)是否必須用H2吸附 取決于金屬,有H2和CO兩種選擇 5)用來計(jì)算D的吸附的H2體積,是不可逆化學(xué)吸附的H2總體積嗎? 使用的發(fā)生了不可逆化學(xué)吸附氫氣的體積 |

金蟲 (著名寫手)
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