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關(guān)于用化學(xué)吸附儀做化學(xué)脈沖實(shí)驗(yàn)計算金屬分散度的一些問題！求幫助�。�
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1、為什么開始要升溫還原啊？還原溫度有要求嗎？ 2、還有氫氣原子數(shù)與活性金屬原子數(shù)都是一一對應(yīng)的嗎？ 3、我想測有Fe2O3-CuO/Al2O3這樣的表面活性金屬分散度，測得的金屬分散度是不是可以理解為D=（活性Fe原子數(shù)+活性Cu原子數(shù)）/（樣品總的Fe原子數(shù)+樣品總的Cu原子數(shù)） 4、是否必須用H2吸附 5、用來計算D的吸附的H2體積，是不可逆化學(xué)吸附的H2總體積嗎？ 求哪位專家再解答一下，謝謝！ |
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sjzsh2009
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7樓2012-10-27 23:04:46
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superleo8936
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1.我理解升溫還原是因?yàn)閏atalyst暴露在室溫下 空氣中，表面有部分已經(jīng)氧化。這樣對后期分析不利。需將金屬還原成0價。還原溫度因金屬而定，一般來說容易還原的，低溫就行。難還原的就要高溫。 2.不是，有一個stoichiometry factor這個不同金屬不一樣~~~舉例來說 Pt-O+1.5H2=Pt-H+H2O, factor 是2/3;但是O-Ru-O+2.5H2=Ru-H+2H2O, factor就是2/5 3.應(yīng)該不可以。正如上個問題，若各個系數(shù)不一樣，很難簡單平均。對于bimetallic,dispersion的定義有待討論，依據(jù)你具體研究而定，如果是core-shell結(jié)構(gòu)，往往更看重core 的dispersion,而對于shell metal， 用surface coverage percent 表示。若是mixed alloy,一般需要先進(jìn)行TPR試驗(yàn)，測試金屬對于H2的還原溫度，然后巧妙設(shè)計溫度程序，一次titrate兩種金屬，分別測出dispersion，有時需要結(jié)合其他表征手法。 4.我不敢肯定 5.yes 樓主好運(yùn)~ |
4樓2012-10-27 03:02:42
zyhou
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4樓回答的很好! 2、還有氫氣原子數(shù)與活性金屬原子數(shù)都是一一對應(yīng)的嗎？ 氫氣吸附一般適用于鎳\鈷等,但是不適合于貴金屬及銅, 因?yàn)楹笳咭装l(fā)生氫溢流, 誤差很大! 貴金屬多采用CO吸附！ Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 3、我想測有Fe2O3-CuO/Al2O3這樣的表面活性金屬分散度，測得的金屬分散度是不是可以理解為D=（活性Fe原子數(shù)+活性Cu原子數(shù)）/（樣品總的Fe原子數(shù)+樣品總的Cu原子數(shù)） 銅的分散度測定最有效的是N2O氧化，F(xiàn)e的分散度估計很難，因?yàn)樗茈y被還原到金屬態(tài)！ N2O氧化測銅的分散度很技術(shù)成熟、也最為全世界的研究者認(rèn)可！ Journal of Catalysis, In Press, Corrected Proof, Available online 15 October 2012 Fuel, Volume 96, June 2012, Pages 419-425 Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1–2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3–4, 14 January 2011, Pages 431-440（Hottes 25 papers of the Journal） 5、用來計算D的吸附的H2體積，是不可逆化學(xué)吸附的H2總體積嗎？ 室溫下氫的吸附在鎳上多數(shù)都是不可逆的，關(guān)鍵是CO吸附在Pt上，有大量可逆吸附！所以測定的技巧需要鍛煉！ 所以文獻(xiàn)中常有這樣的話 the catalyst was cooled to room temperature and CO pulses were injected from a calibrated on-line sampling valve. CO adsorption was assumed to be completed after three successive peaks showed the same peak areas. A CO/Pt stoichiometry of 1 was used for calculations. Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 127, 30 October 2012, Pages 212-220 |
5樓2012-10-27 09:12:55
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