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蘑菇頭維維木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于自由基聚合中的冷凍解凍問題
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我想要做一個自由基的共聚反應，文獻（2002年的）上是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，沒有接觸過這樣的步驟，所以請問有沒有人做過這樣的實驗，具體說明一下怎么操作，一方面我們實驗室條件有限，不知可否實施，另一方面我是合成方面的菜鳥，真的不知道具體怎么做。第二個問題就是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管的作用是什么？這個反應要在真空下反應？能不能用其他的條件代替？比方說反應過程中不斷通入氮氣？本人眼界太窄，沒見過自由基反應條件這么苛刻的|||實在想不通。 求解答��！我們實驗室沒有做過這種實驗的，各種疑難碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不盡！ |
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4樓2012-12-03 20:31:23
自由紫神
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【答案】應助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-03 17:19:28
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這種情況是為了徹底的除去氧氣，因為氧氣很容易使自由基聚合反應終止。。 具體操作為： 將試管口用乳膠管連接上真空泵，然后試管放入到液氮中，保證反應物在液面以下，冷凍。。 抽真空，抽完后用夾子夾住乳膠管密封管口，然后等反應物解凍，解凍的過程中會有氣泡逸出，這就是溶解在溶劑中的空氣，解凍完之后，再冷凍，然后再抽真空脫氣。。。 如此反復三次后，可以認為空氣已經(jīng)排干凈了。。。 最后夾住乳膠管封口，就可以去反應了。 持續(xù)通氮氣的方法不適用于自由基聚合，因為如果反應失敗的話，不能排除是因為空氣進來的原因。 你要做的話。只要有真空泵和液氮就好了。。不復雜 |
2樓2012-12-03 15:24:50
蘑菇頭維維
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3樓2012-12-03 17:18:47
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5樓2012-12-04 08:39:56
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