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蘑菇頭維維木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于自由基聚合中的冷凍解凍問(wèn)題
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我想要做一個(gè)自由基的共聚反應(yīng)，文獻(xiàn)（2002年的）上是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，沒(méi)有接觸過(guò)這樣的步驟，所以請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有人做過(guò)這樣的實(shí)驗(yàn)，具體說(shuō)明一下怎么操作，一方面我們實(shí)驗(yàn)室條件有限，不知可否實(shí)施，另一方面我是合成方面的菜鳥(niǎo)，真的不知道具體怎么做。第二個(gè)問(wèn)題就是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管的作用是什么？這個(gè)反應(yīng)要在真空下反應(yīng)？能不能用其他的條件代替？比方說(shuō)反應(yīng)過(guò)程中不斷通入氮?dú)�？本人眼界太窄，沒(méi)見(jiàn)過(guò)自由基反應(yīng)條件這么苛刻的|||實(shí)在想不通。 求解答��！我們實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有做過(guò)這種實(shí)驗(yàn)的，各種疑難碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不盡！ |
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自由紫神
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-03 17:19:28
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這種情況是為了徹底的除去氧氣，因?yàn)檠鯕夂苋菀资棺杂苫酆戏磻?yīng)終止。。 具體操作為： 將試管口用乳膠管連接上真空泵，然后試管放入到液氮中，保證反應(yīng)物在液面以下，冷凍。。 抽真空，抽完后用夾子夾住乳膠管密封管口，然后等反應(yīng)物解凍，解凍的過(guò)程中會(huì)有氣泡逸出，這就是溶解在溶劑中的空氣，解凍完之后，再冷凍，然后再抽真空脫氣。。。 如此反復(fù)三次后，可以認(rèn)為空氣已經(jīng)排干凈了。。。 最后夾住乳膠管封口，就可以去反應(yīng)了。 持續(xù)通氮?dú)獾姆椒ú贿m用于自由基聚合，因?yàn)槿绻磻?yīng)失敗的話，不能排除是因?yàn)榭諝膺M(jìn)來(lái)的原因。 你要做的話。只要有真空泵和液氮就好了。。不復(fù)雜 |
2樓2012-12-03 15:24:50
蘑菇頭維維
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非常感謝你的回答！但是還有三個(gè)問(wèn)題：1.冷凍-解凍-抽真空，是這個(gè)順序重復(fù)三次？還是冷凍解凍，重復(fù)三次，最后抽真空？應(yīng)該是第一種情況吧。。。？|||2.封管不是指用酒精噴燈把管封�。磕f(shuō)的是用止血鉗把真空管封住，這樣就可以了？那最終的反應(yīng)是在真空系反應(yīng)的了，對(duì)吧？3.什么樣的自由基聚合反應(yīng)需要這樣嚴(yán)格的去氧呀？因?yàn)槲冶究频臅r(shí)候做自由基聚合時(shí)，比方說(shuō)苯乙烯的溶液聚合，并沒(méi)有去空氣，都是攪拌加冷凝直接反應(yīng)的。方便起見(jiàn)的話我也可以這么反應(yīng)么？這種嚴(yán)格去氧是不是為了得到的產(chǎn)物好一點(diǎn)？ |
3樓2012-12-03 17:18:47
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-04 08:40:07
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蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-04 08:40:07
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1.可以在玻璃工定制封管（試管），普通的試管太粗了吧。。準(zhǔn)備兩個(gè)鐵的容器，一個(gè)裝液氮，一個(gè)裝熱水。然后直接用油泵抽，液氮冷凍成固體，再放到熱水里融化。這就是一次冷凍解凍過(guò)程。 2.封管就是接著前面的3次冷凍解凍后，再冷凍成固體（油泵要一直抽真空，勿停），然后用酒精噴燈燒封管，燒軟后慢慢拉，最后使封管處于一個(gè)封閉的環(huán)境。 3.一直通氮?dú)獠⒉荒艽_保處于一個(gè)無(wú)氧的狀態(tài)。 |
4樓2012-12-03 20:31:23
蘑菇頭維維
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5樓2012-12-04 08:39:56
6樓2012-12-04 08:49:08
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【答案】應(yīng)助回帖
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第一個(gè)問(wèn)題：是第一種情況，不過(guò)順序是冷凍-抽真空-解凍，冷凍的目的是防止反應(yīng)物被抽走，解凍是為了排空氣，每次在解凍之前都要保證管內(nèi)是真空，這樣有利于溶解的空氣排出。 第二個(gè)問(wèn)題：用酒精燈封管沒(méi)有必要，那是特殊的一些反應(yīng)采用的，用夾子夾住就可以，這樣反應(yīng)的確是在真空下進(jìn)行，如果你想施加一點(diǎn)壓力的話，可以在管口用乳膠管連一個(gè)丁字形的三通儀器，一端接試管，一端接真空泵，一端接氮?dú)馄浚@樣在除氧完成后，就朝里面排點(diǎn)氮?dú)饩秃�，最后也是用夾子夾住就好。如果準(zhǔn)備多個(gè)三通，進(jìn)行串聯(lián)，你就可以多個(gè)試管同時(shí)除氧，這樣提高效率，多準(zhǔn)備幾個(gè)夾子就好。 第三個(gè)問(wèn)題：自由基聚合盡量除氧，除非氧氣是引發(fā)劑，或者你的反應(yīng)本來(lái)就不怕氧氣，這就跟你的反應(yīng)本身又關(guān)了。 |
7樓2012-12-04 09:01:30
蘑菇頭維維
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8樓2012-12-04 09:02:54
| 我們管它叫聚合管，不知道可對(duì)。。由于是自己定制的，樣子可能不大一樣，可參考http://www.gaoyang168.com/html/201009/2398069.html。我們自己的底部是球形。封管沒(méi)什么危險(xiǎn)，帶上手套，防止被燒傷凍傷了。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室是做ATRP、RAFT聚合，你問(wèn)問(wèn)樓上，我不清楚你的反應(yīng)體系有沒(méi)有必要。 |
9樓2012-12-04 10:00:27
楚天知曉
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10樓2014-12-23 11:13:17
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