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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 關于自由基聚合中的冷凍解凍問題
| 查看: 3097 | 回復: 10 | |||
蘑菇頭維維木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關于自由基聚合中的冷凍解凍問題
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我想要做一個自由基的共聚反應，文獻（2002年的）上是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，沒有接觸過這樣的步驟，所以請問有沒有人做過這樣的實驗，具體說明一下怎么操作，一方面我們實驗室條件有限，不知可否實施，另一方面我是合成方面的菜鳥，真的不知道具體怎么做。第二個問題就是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管的作用是什么？這個反應要在真空下反應？能不能用其他的條件代替？比方說反應過程中不斷通入氮氣？本人眼界太窄，沒見過自由基反應條件這么苛刻的|||實在想不通。 求解答�。∥覀儗嶒炇覜]有做過這種實驗的，各種疑難碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不盡！ |
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【答案】應助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-03 17:19:28
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這種情況是為了徹底的除去氧氣，因為氧氣很容易使自由基聚合反應終止。。 具體操作為： 將試管口用乳膠管連接上真空泵，然后試管放入到液氮中，保證反應物在液面以下，冷凍。。 抽真空，抽完后用夾子夾住乳膠管密封管口，然后等反應物解凍，解凍的過程中會有氣泡逸出，這就是溶解在溶劑中的空氣，解凍完之后，再冷凍，然后再抽真空脫氣。。。 如此反復三次后，可以認為空氣已經排干凈了。。。 最后夾住乳膠管封口，就可以去反應了。 持續(xù)通氮氣的方法不適用于自由基聚合，因為如果反應失敗的話，不能排除是因為空氣進來的原因。 你要做的話。只要有真空泵和液氮就好了。。不復雜 |
2樓2012-12-03 15:24:50
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3樓2012-12-03 17:18:47
4樓2012-12-03 20:31:23
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5樓2012-12-04 08:39:56
6樓2012-12-04 08:49:08
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【答案】應助回帖
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第一個問題：是第一種情況，不過順序是冷凍-抽真空-解凍，冷凍的目的是防止反應物被抽走，解凍是為了排空氣，每次在解凍之前都要保證管內是真空，這樣有利于溶解的空氣排出。 第二個問題：用酒精燈封管沒有必要，那是特殊的一些反應采用的，用夾子夾住就可以，這樣反應的確是在真空下進行，如果你想施加一點壓力的話，可以在管口用乳膠管連一個丁字形的三通儀器，一端接試管，一端接真空泵，一端接氮氣瓶，這樣在除氧完成后，就朝里面排點氮氣就好，最后也是用夾子夾住就好。如果準備多個三通，進行串聯(lián)，你就可以多個試管同時除氧，這樣提高效率，多準備幾個夾子就好。 第三個問題：自由基聚合盡量除氧，除非氧氣是引發(fā)劑，或者你的反應本來就不怕氧氣，這就跟你的反應本身又關了。 |
7樓2012-12-04 09:01:30
蘑菇頭維維
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8樓2012-12-04 09:02:54
| 我們管它叫聚合管，不知道可對。。由于是自己定制的，樣子可能不大一樣，可參考http://www.gaoyang168.com/html/201009/2398069.html。我們自己的底部是球形。封管沒什么危險，帶上手套，防止被燒傷凍傷了。因為實驗室是做ATRP、RAFT聚合，你問問樓上，我不清楚你的反應體系有沒有必要。 |
9樓2012-12-04 10:00:27
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