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蘑菇頭維維木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于自由基聚合中的冷凍解凍問題
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我想要做一個自由基的共聚反應(yīng)，文獻（2002年的）上是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管。我是合成方面的新手，沒有接觸過這樣的步驟，所以請問有沒有人做過這樣的實驗，具體說明一下怎么操作，一方面我們實驗室條件有限，不知可否實施，另一方面我是合成方面的菜鳥，真的不知道具體怎么做。第二個問題就是在液氮中冷凍解凍三次，然后真空下封管的作用是什么？這個反應(yīng)要在真空下反應(yīng)？能不能用其他的條件代替？比方說反應(yīng)過程中不斷通入氮氣？本人眼界太窄，沒見過自由基反應(yīng)條件這么苛刻的|||實在想不通。 求解答�。∥覀儗嶒炇覜]有做過這種實驗的，各種疑難碰壁啊T T。期待高人解惑！感激不盡！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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第一個問題：是第一種情況，不過順序是冷凍-抽真空-解凍，冷凍的目的是防止反應(yīng)物被抽走，解凍是為了排空氣，每次在解凍之前都要保證管內(nèi)是真空，這樣有利于溶解的空氣排出。 第二個問題：用酒精燈封管沒有必要，那是特殊的一些反應(yīng)采用的，用夾子夾住就可以，這樣反應(yīng)的確是在真空下進行，如果你想施加一點壓力的話，可以在管口用乳膠管連一個丁字形的三通儀器，一端接試管，一端接真空泵，一端接氮氣瓶，這樣在除氧完成后，就朝里面排點氮氣就好，最后也是用夾子夾住就好。如果準備多個三通，進行串聯(lián)，你就可以多個試管同時除氧，這樣提高效率，多準備幾個夾子就好。 第三個問題：自由基聚合盡量除氧，除非氧氣是引發(fā)劑，或者你的反應(yīng)本來就不怕氧氣，這就跟你的反應(yīng)本身又關(guān)了。 |
7樓2012-12-04 09:01:30
自由紫神
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-03 17:19:28
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
蘑菇頭維維: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-12-03 17:19:28
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這種情況是為了徹底的除去氧氣，因為氧氣很容易使自由基聚合反應(yīng)終止。。 具體操作為： 將試管口用乳膠管連接上真空泵，然后試管放入到液氮中，保證反應(yīng)物在液面以下，冷凍。。 抽真空，抽完后用夾子夾住乳膠管密封管口，然后等反應(yīng)物解凍，解凍的過程中會有氣泡逸出，這就是溶解在溶劑中的空氣，解凍完之后，再冷凍，然后再抽真空脫氣。。。 如此反復(fù)三次后，可以認為空氣已經(jīng)排干凈了。。。 最后夾住乳膠管封口，就可以去反應(yīng)了。 持續(xù)通氮氣的方法不適用于自由基聚合，因為如果反應(yīng)失敗的話，不能排除是因為空氣進來的原因。 你要做的話。只要有真空泵和液氮就好了。。不復(fù)雜 |
2樓2012-12-03 15:24:50
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非常感謝你的回答！但是還有三個問題：1.冷凍-解凍-抽真空，是這個順序重復(fù)三次？還是冷凍解凍，重復(fù)三次，最后抽真空？應(yīng)該是第一種情況吧。。。？|||2.封管不是指用酒精噴燈把管封住？您說的是用止血鉗把真空管封住，這樣就可以了？那最終的反應(yīng)是在真空系反應(yīng)的了，對吧？3.什么樣的自由基聚合反應(yīng)需要這樣嚴格的去氧呀？因為我本科的時候做自由基聚合時，比方說苯乙烯的溶液聚合，并沒有去空氣，都是攪拌加冷凝直接反應(yīng)的。方便起見的話我也可以這么反應(yīng)么？這種嚴格去氧是不是為了得到的產(chǎn)物好一點？ |
3樓2012-12-03 17:18:47
4樓2012-12-03 20:31:23
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