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[求助] 液相走一個(gè)樣品，2種方法差別很大

主峰為堿性化合物，方法一：甲醇+緩沖液；方法二：乙腈+緩沖液。緩沖液為PH8.0磷酸鹽。
目前的情況是甲醇方法出兩個(gè)峰，乙腈方法一個(gè)峰，峰型都很好，甲醇的兩個(gè)峰最大吸收也不一致，2種方法的梯度都是我們平時(shí)比較通用的梯度。請(qǐng)問(wèn)這種情況可以確定2個(gè)峰是2種物質(zhì)嗎？有沒(méi)有可能是PH選擇錯(cuò)誤導(dǎo)致的峰分裂？

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1樓 2012-12-05 10:03:53

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lhp123789

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可以是確定兩種物質(zhì)或兩種以上的物質(zhì)，不知道用乙腈為什么只有1個(gè)峰，包在一起了？不知道峰形如何，可以用DAD看一下乙腈走的峰，

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4樓2012-12-05 10:38:07

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cdccd

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pyxawp: 金幣+10, 用PH6.0緩沖液走甲醇方法，還是很好看的2個(gè)峰，應(yīng)該是2個(gè)物質(zhì) 2012-12-05 16:26:41

1、不知道你乙腈的濃度是多大，但是一般情況下，加了乙腈以后溶液的pH會(huì)發(fā)生較大的改變（常常是酸的更酸、堿的更堿），你測(cè)一下看看溶液實(shí)際pH看看是不是自己要的。
2、什么叫峰分裂？你倆峰都基線分離了！我感覺(jué)就是2個(gè)化合物。
3、不怕累的話，進(jìn)樣量大點(diǎn)，把兩個(gè)峰接下來(lái)，重新進(jìn)樣，看是不是每個(gè)接下來(lái)的峰還會(huì)分裂。如果A,每個(gè)峰重進(jìn)樣都分成現(xiàn)在這兩個(gè)保留，那就是你所謂的峰分裂；B，各有獨(dú)立的保留時(shí)間，那就非�？隙ㄊ莾蓚€(gè)化合物了。
4、我不知道還有傳說(shuō)中的“通用梯度”存在。建議再多試試幾個(gè)梯度看看。

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忠厚�。∧阏菬o(wú)能的別名！

6樓2012-12-05 10:43:05

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兩個(gè)峰離多遠(yuǎn),如果遠(yuǎn)的話就不用考慮了,如果有DAD的話看一下純度就知道了

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2樓2012-12-05 10:11:25

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pyxawp

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2樓: Originally posted by jessonkarry at 2012-12-05 10:11:25
兩個(gè)峰離多遠(yuǎn),如果遠(yuǎn)的話就不用考慮了,如果有DAD的話看一下純度就知道了

純度指的是峰純度嗎？Peak purity？

1.jpg

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3樓2012-12-05 10:30:27

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lhp123789

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還有一個(gè)可能是你的樣品是堿性的，甲醇顯弱酸性，甲醇比例大的話可能流動(dòng)相偏向酸性了，使你的目標(biāo)物分解了，這就解釋為什么甲醇顯示的是兩個(gè)峰，

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5樓2012-12-05 10:41:42

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4樓: Originally posted by lhp123789 at 2012-12-05 10:38:07
可以是確定兩種物質(zhì)或兩種以上的物質(zhì)，不知道用乙腈為什么只有1個(gè)峰，包在一起了？不知道峰形如何，可以用DAD看一下乙腈走的峰，

乙腈的DAD

2.jpg

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7樓2012-12-05 10:50:57

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1、可能是兩種物質(zhì)，
2、一種物質(zhì)的異構(gòu)體，在乙腈體系未分開(kāi)，到甲醇體系就完全分開(kāi)
3、如果有DAD檢測(cè)器，看一下波長(zhǎng)吸收?qǐng)D是否一樣。
4、建議溝通下，看一下合成化合物是否會(huì)有異構(gòu)體產(chǎn)生，或是生成了極性比較相近的化合物。

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8樓2012-12-05 10:56:19

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引用回帖:

7樓: Originally posted by pyxawp at 2012-12-05 10:50:57
乙腈的DAD

2.jpg
...

感覺(jué)純度還行，但是不會(huì)是兩個(gè)峰包在一起，兩個(gè)那么大的峰包在一起純度肯定在0.6左右了，從峰形也能看出來(lái)，測(cè)測(cè)你樣品的PH吧，用甲醇的PH估計(jì)偏酸，使你的目標(biāo)物分解了。

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9樓2012-12-05 10:59:18

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你還得考慮一下，你的目標(biāo)物跟醇會(huì)發(fā)生反應(yīng)嗎？會(huì)不會(huì)是和甲醇反應(yīng)了有一個(gè)產(chǎn)物？這么大的峰，就是用乙腈應(yīng)該也能看到啊，走梯度完一重合有點(diǎn)不靠譜，所以呢是不是在甲醇和乙腈的差別上呢？
上面有一家說(shuō)是有可能是異構(gòu)體也是非常有可能的。

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10樓2012-12-05 20:43:56

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