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[求助] 關(guān)于中藥的標(biāo)準(zhǔn)品制備問題

我現(xiàn)在做某種藥材的定量分析，市場上沒有標(biāo)準(zhǔn)品可買，自制標(biāo)準(zhǔn)品，由制備液相分離得到，在HPLC用面積歸一法檢測純度時(shí)，在最大吸收波長下達(dá)到98%以上，但在其他波長下達(dá)不到98%，基本在90%以上，請問我這樣的“標(biāo)準(zhǔn)品”可以用來定量嗎？還有就是如果不可以，用來hplc定量的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)該符合什么要求？應(yīng)該怎么來檢測其是否達(dá)到這樣的標(biāo)準(zhǔn)？謝謝！急！

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1樓 2012-12-10 19:11:03

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【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-12-11 09:43:21

HPLC檢測純度還是有缺陷的，除非所含雜質(zhì)是相同類型結(jié)構(gòu)且紫外吸收一致。
如果氫譜看不到雜質(zhì)信號(hào)，純度應(yīng)該就在98甚至99以上了。
藥材標(biāo)準(zhǔn)品大多有市場供應(yīng)的，用CAS號(hào)再搜搜看吧。

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2樓2012-12-10 20:16:04

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kimsohie

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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-12-11 09:43:26

作為對照品的話，需要有一個(gè)絕對的方法（像各種滴定法、核磁等）確定其準(zhǔn)確含量，然后再以其準(zhǔn)確含量為標(biāo)準(zhǔn)，確定其他物質(zhì)的含量。至于這個(gè)測定絕對含量的方法你需要自己根據(jù)化合物進(jìn)行選擇。

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3樓2012-12-11 09:17:14

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

不能用歸一化法定量的，應(yīng)該使用內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法，然后就可以作為標(biāo)準(zhǔn)品了，再繼續(xù)做一點(diǎn)實(shí)驗(yàn)工作吧

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4樓2012-12-11 10:34:58

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2樓: Originally posted by wangfei.ac at 2012-12-10 20:16:04
HPLC檢測純度還是有缺陷的，除非所含雜質(zhì)是相同類型結(jié)構(gòu)且紫外吸收一致。
如果氫譜看不到雜質(zhì)信號(hào)，純度應(yīng)該就在98甚至99以上了。
藥材標(biāo)準(zhǔn)品大多有市場供應(yīng)的，用CAS號(hào)再搜搜看吧。

氫譜看不到雜質(zhì)信號(hào)了，但是上HPLC純度根本達(dá)不到你所說的純度。我所做的標(biāo)準(zhǔn)品市場上沒有賣的，謝謝!

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5樓2012-12-11 12:23:00

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3樓: Originally posted by kimsohie at 2012-12-11 09:17:14
作為對照品的話，需要有一個(gè)絕對的方法（像各種滴定法、核磁等）確定其準(zhǔn)確含量，然后再以其準(zhǔn)確含量為標(biāo)準(zhǔn)，確定其他物質(zhì)的含量。至于這個(gè)測定絕對含量的方法你需要自己根據(jù)化合物進(jìn)行選擇。

請問什么方法可以測定？

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6樓2012-12-11 12:23:30

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4樓: Originally posted by lhs210042 at 2012-12-11 10:34:58
不能用歸一化法定量的，應(yīng)該使用內(nèi)標(biāo)法或者外標(biāo)法，然后就可以作為標(biāo)準(zhǔn)品了，再繼續(xù)做一點(diǎn)實(shí)驗(yàn)工作吧

我說的是用我制備的標(biāo)準(zhǔn)品，來定量中藥里面的成分含量，只是檢測標(biāo)準(zhǔn)品純度用的是歸一法，如何用外標(biāo)或者內(nèi)標(biāo)來測定標(biāo)準(zhǔn)品？請教。。。。

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7樓2012-12-11 12:25:42

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6樓: Originally posted by 253800asd at 2012-12-11 12:23:30
請問什么方法可以測定？...

這個(gè)你可以看看相關(guān)文獻(xiàn)啊，像你這種類型的化合物都用什么方法測定絕對含量，像酸堿滴定、非水滴定、電位滴定都是比較常用的方法，但是你要確定沒有雜質(zhì)干擾測定，還有樣品的溶解度是否能夠滿足要求，且這種方法需要耗費(fèi)的對照品量也不少，你可以斟酌一下。另外，核磁法就是在你的化合物里選擇一個(gè)比較特征（像化學(xué)位移和峰形等）的氫質(zhì)子，以他作為測定對象，以其他經(jīng)過標(biāo)定的化合物的氫質(zhì)子為對照來測定其絕對含量，從而得到需要測定對照品的絕對含量。不過這種方法我沒有試過，只是別人和我討論時(shí)說起過，呵呵。

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8樓2012-12-12 08:53:09

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使用其它方法進(jìn)行樣品的純度分析確證是否可以作為標(biāo)準(zhǔn)品，比如X光衍射，熱分析，熔點(diǎn)，等等；也可以選用相似結(jié)構(gòu)化合物的標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析就OK了

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9樓2012-12-13 11:32:27

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確定了你的標(biāo)準(zhǔn)物的純度以后，其它分析就容易了

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10樓2012-12-13 11:34:06

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