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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 如何去除殘留DMF
| 查看: 5177 | 回復: 19 | ||
[求助]
如何去除殘留DMF
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| 做ATRP反應，用DMF做的溶劑，反應完后將其溶于水，會有沉淀出現(xiàn)，這是我的產品，離心，將得到的固體加三氯和水萃取，取有機相，揮干三氯，做核磁，發(fā)現(xiàn)有DMF,希望可以將DMF除干凈，后來又試了乙醚萃取，發(fā)現(xiàn)有機相減少，不知道是因為揮發(fā)還是溶于水了，有誰做過嗎 |
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tang19870403
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海洋館沒去過: 金幣+4 2012-12-21 09:39:50
海洋館沒去過: 金幣+4 2012-12-21 09:39:50
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為什么用NaCl水溶液洗的原因： 原因一，有機相和水相在劇烈的搖蕩或攪拌的情況下會形成乳化液（油包水或者水包油）這種乳液可以穩(wěn)定懸浮在有機相或者水相中，這樣就會在水相中損失更多產品，而在有機相中帶入更對水，對隨后的干燥帶來更多的負擔，而飽和食鹽水，根據滲透壓的原理，它具有破入的效果，破壞乳化層的穩(wěn)定性，使得水油兩相分離的更徹底。提高產品的收率，減少有機相水的溶解度。 DMF是溶于水也溶于有機相的溶劑，為什么用飽和食鹽水反復洗滌不說自明。 覺得有幫助，要給BB哦  |
18樓2012-12-14 10:48:07
tang19870403
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我是這樣處理的，合成之后加其他良溶劑（和DMF互溶）到一定濃度然后滴到沉淀劑里，沉淀劑和ＤＭＦ互溶，這種應該很多，沉降之后除去上層液體后重新加入沉淀劑攪拌，總之那個狀態(tài)可以看到會發(fā)生變化，如果沉下去還有DMF，聚合物的話應該是粘一點的，多次沉淀或者那樣攪拌清洗后會變的接近固體，會有變化的。再次溶解沉降的話就會使分散的粉末顆粒。我是這樣做的。 土辦法，看看是否對你有幫助。 當然你說的抽濾洗更快一些除去液體也可行，少量的話效果還是很不錯的。 |
9樓2012-12-11 21:10:39
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