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海洋館沒(méi)去過(guò)銀蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
如何去除殘留DMF
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| 做ATRP反應(yīng)，用DMF做的溶劑，反應(yīng)完后將其溶于水，會(huì)有沉淀出現(xiàn)，這是我的產(chǎn)品，離心，將得到的固體加三氯和水萃取，取有機(jī)相，揮干三氯，做核磁，發(fā)現(xiàn)有DMF,希望可以將DMF除干凈，后來(lái)又試了乙醚萃取，發(fā)現(xiàn)有機(jī)相減少，不知道是因?yàn)閾]發(fā)還是溶于水了，有誰(shuí)做過(guò)嗎 |
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tang19870403
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海洋館沒(méi)去過(guò): 金幣+4 2012-12-21 09:39:50
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為什么用NaCl水溶液洗的原因： 原因一，有機(jī)相和水相在劇烈的搖蕩或攪拌的情況下會(huì)形成乳化液（油包水或者水包油）這種乳液可以穩(wěn)定懸浮在有機(jī)相或者水相中，這樣就會(huì)在水相中損失更多產(chǎn)品，而在有機(jī)相中帶入更對(duì)水，對(duì)隨后的干燥帶來(lái)更多的負(fù)擔(dān)，而飽和食鹽水，根據(jù)滲透壓的原理，它具有破入的效果，破壞乳化層的穩(wěn)定性，使得水油兩相分離的更徹底。提高產(chǎn)品的收率，減少有機(jī)相水的溶解度。 DMF是溶于水也溶于有機(jī)相的溶劑，為什么用飽和食鹽水反復(fù)洗滌不說(shuō)自明。 覺(jué)得有幫助，要給BB哦  |
18樓2012-12-14 10:48:07
tang19870403
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| 產(chǎn)物不溶于水，將其逐滴滴加到水中沉淀。得到產(chǎn)物離心后反復(fù)洗幾次，如果干燥還有DMF的峰就用可以溶解的溶劑比如三氯之類(lèi)的溶解了，沉淀在甲醇的，估計(jì)你的產(chǎn)品也可以溶解與甲醇，然后三氯沸點(diǎn)低也就很容易干燥了的。當(dāng)然2樓說(shuō)的用水透析也是可以的，就是周期比較長(zhǎng)啦 |
4樓2012-12-11 14:53:05
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5樓2012-12-11 15:42:43
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6樓2012-12-11 18:01:29
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7樓2012-12-11 18:02:21
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8樓2012-12-11 19:08:41
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我是這樣處理的，合成之后加其他良溶劑（和DMF互溶）到一定濃度然后滴到沉淀劑里，沉淀劑和ＤＭＦ互溶，這種應(yīng)該很多，沉降之后除去上層液體后重新加入沉淀劑攪拌，總之那個(gè)狀態(tài)可以看到會(huì)發(fā)生變化，如果沉下去還有DMF，聚合物的話應(yīng)該是粘一點(diǎn)的，多次沉淀或者那樣攪拌清洗后會(huì)變的接近固體，會(huì)有變化的。再次溶解沉降的話就會(huì)使分散的粉末顆粒。我是這樣做的。 土辦法，看看是否對(duì)你有幫助。 當(dāng)然你說(shuō)的抽濾洗更快一些除去液體也可行，少量的話效果還是很不錯(cuò)的。 |
9樓2012-12-11 21:10:39
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