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海洋館沒去過銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
如何去除殘留DMF
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| 做ATRP反應(yīng)，用DMF做的溶劑，反應(yīng)完后將其溶于水，會有沉淀出現(xiàn)，這是我的產(chǎn)品，離心，將得到的固體加三氯和水萃取，取有機(jī)相，揮干三氯，做核磁，發(fā)現(xiàn)有DMF,希望可以將DMF除干凈，后來又試了乙醚萃取，發(fā)現(xiàn)有機(jī)相減少，不知道是因為揮發(fā)還是溶于水了，有誰做過嗎 |
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surprising
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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海洋館沒去過: 金幣+8 2012-12-12 11:00:47
海洋館沒去過: 金幣+3 2012-12-17 08:53:16
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海洋館沒去過: 金幣+3 2012-12-17 08:53:16
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我是這樣處理的，合成之后加其他良溶劑（和DMF互溶）到一定濃度然后滴到沉淀劑里，沉淀劑和ＤＭＦ互溶，這種應(yīng)該很多，沉降之后除去上層液體后重新加入沉淀劑攪拌，總之那個狀態(tài)可以看到會發(fā)生變化，如果沉下去還有DMF，聚合物的話應(yīng)該是粘一點的，多次沉淀或者那樣攪拌清洗后會變的接近固體，會有變化的。再次溶解沉降的話就會使分散的粉末顆粒。我是這樣做的。 土辦法，看看是否對你有幫助。 當(dāng)然你說的抽濾洗更快一些除去液體也可行，少量的話效果還是很不錯的。 |
9樓2012-12-11 21:10:39
2樓2012-12-11 13:08:22
3樓2012-12-11 14:16:26
4樓2012-12-11 14:53:05
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