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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 洗脫柱子，純甲醇比水高？
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洗脫柱子，純甲醇比水高？
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柱子可能使用過鹽。 分析本來使用乙腈和水的體系，但想上制備色譜，就想調(diào)整為甲醇 水體系。 發(fā)現(xiàn)0.7ml/min時，純乙腈的柱壓是33 bar,純水的柱壓是90bar 左右，然后甲醇是130bar . 1ml/min 時，純乙腈的柱壓是50bar ,純甲醇的壓力變?yōu)?160 bar. 困惑中。。。 |
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wjg6670
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6樓2012-12-15 10:49:09
7樓2012-12-15 21:53:45
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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1.不建議用純乙腈進行沖柱，因為粘度大，容易堵；乙腈的洗脫能不如甲醇強，乙腈比甲醇要貴好多。 2.緩沖鹽流動相分析完，不要用純的有機溶劑比如純甲醇直接沖柱，因為會使鹽結晶出來，對泵可能產(chǎn)生磨損產(chǎn)生漏液，再者結晶在柱里面會使柱壓升高。所以緩沖鹽后用低濃度的甲醇溶液，比如5%或者10%的甲醇水溶液，重新20min左右，（我一般是20倍的柱體積）再用純甲醇洗脫。 3.一般不用純水直接沖洗。特別是高純水，水的純度越高越不容易保存長久，也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免這種現(xiàn)象，一般超過15%的甲醇濃度就不會生菌。純水的柱壓高于純甲醇的柱壓 |
8樓2012-12-16 08:40:40
renzhongxian
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9樓2012-12-16 13:21:46
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