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fishxjxj銅蟲 (初入文壇)
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洗脫柱子,純甲醇比水高?
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柱子可能使用過鹽。 分析本來使用乙腈和水的體系,但想上制備色譜,就想調(diào)整為甲醇 水體系。 發(fā)現(xiàn)0.7ml/min時,純乙腈的柱壓是33 bar,純水的柱壓是90bar 左右,然后甲醇是130bar . 1ml/min 時,純乙腈的柱壓是50bar ,純甲醇的壓力變?yōu)?160 bar. 困惑中。。。 |
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1.不建議用純乙腈進行沖柱,因為粘度大,容易堵;乙腈的洗脫能不如甲醇強,乙腈比甲醇要貴好多。 2.緩沖鹽流動相分析完,不要用純的有機溶劑比如純甲醇直接沖柱,因為會使鹽結(jié)晶出來,對泵可能產(chǎn)生磨損產(chǎn)生漏液,再者結(jié)晶在柱里面會使柱壓升高。所以緩沖鹽后用低濃度的甲醇溶液,比如5%或者10%的甲醇水溶液,重新20min左右,(我一般是20倍的柱體積)再用純甲醇洗脫。 3.一般不用純水直接沖洗。特別是高純水,水的純度越高越不容易保存長久,也容易生菌。而甲醇水溶液就可以避免這種現(xiàn)象,一般超過15%的甲醇濃度就不會生菌。純水的柱壓高于純甲醇的柱壓 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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