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請(qǐng)問(wèn)一下各位 丙烯酰胺 和 甲基丙烯酸共聚 問(wèn)題
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| 請(qǐng)問(wèn)一下各位 丙烯酰胺 和甲基丙烯酸共聚 必須得事先將甲基丙烯酸減壓蒸餾處理嗎？不減壓蒸餾 二者能聚合嗎？謝謝各位幫忙�。�！ |
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甲基丙烯酸甲酯常壓下沸點(diǎn)為100.3℃～100.6℃. 為了防止甲基丙烯酸甲酯在貯存時(shí)發(fā)生自聚，通常加入少量阻聚劑對(duì)苯二酚，在聚合前需將其除去。對(duì)苯二酚可與氫氧化鈉反應(yīng)，生成溶于水的對(duì)苯二酚鈉鹽，再通過(guò)水洗即可除去大部分的阻聚劑。水洗后的甲基丙烯酸甲酯還需進(jìn)一步蒸餾精制。由于甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)較高，加之本身活性較大，如果采用常壓蒸餾會(huì)因強(qiáng)烈加熱而發(fā)生聚合或其他副反應(yīng)。減壓蒸餾可以降低化合物的沸點(diǎn)溫度。單體的精制常采用減壓蒸餾。液體表面分子逸出體系所需的能量隨外界壓力的降低而降低，因此降低外界壓力便可以降低液體的沸點(diǎn). 1) 在500ml分液漏斗中加入250ml甲基丙烯酸甲酯單體，用5 % 氫氧化鈉溶液洗滌數(shù)次至無(wú)色, 然后用去離子水洗至中性，用無(wú)水硫酸鈉干燥數(shù)天。 2）安裝減壓蒸餾裝置，并與真空體系、高純氮體系連接。要求整個(gè)體系密閉。開(kāi)動(dòng)真空泵抽真空，并用煤氣燈烘烤三口燒瓶、分餾柱、冷凝管、接受瓶等玻璃儀器，盡量除去系統(tǒng)中的空氣，然后關(guān)閉抽真空活塞和壓力計(jì)活塞，通入高純氮至正壓。待冷卻后，再抽真空、烘烤、反復(fù)幾次。 3）將干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入減壓蒸餾裝置，加熱并開(kāi)始抽真空，控制體系壓力，由于甲基丙烯酸甲酯沸點(diǎn)與真空度密切相關(guān)，所以對(duì)體系真空度的控制要仔細(xì)，使體系真空度在蒸餾過(guò)程中保證穩(wěn)定，避免因真空度變化而形成暴沸，將雜質(zhì)夾帶進(jìn)蒸好的甲基丙烯酸甲酯中。 4)，精制好的單體要在高純氮的保護(hù)下密封后放入冰箱中保存待用。  :這是最詳細(xì)的操作步驟了，當(dāng)時(shí)我就是這樣精制MMA的， 多給點(diǎn)金幣灑 |
11樓2013-01-10 17:42:42
fushichong
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8樓2013-01-07 18:30:25
tang19870403
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| 這是做高分子合成的常識(shí)性問(wèn)題，單體聚合前如果正規(guī)操作肯定需要做精制的，如果不做不能說(shuō)不反應(yīng)，但是那樣的操作得出的結(jié)果往往都不會(huì)很好或者說(shuō)意義不大，單體純化前里邊都加有阻聚劑，很多單體在自然光照或者RT比較高的時(shí)候就會(huì)自聚合，所以要加阻聚劑，但是用之前一定要純化除掉這些，不然單體引發(fā)形成的初級(jí)自由基很容易就被阻聚劑給破壞掉形成死鏈，這樣的反應(yīng)結(jié)果可想而知。另外做高分子聚合尤其是自由基聚合的時(shí)候，惰性氣體保護(hù)是必須的，空氣中的氧很容易封死自由基。形成死鏈，阻止聚合的進(jìn)行。 |
9樓2013-01-09 12:56:25
fushichong
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